[发明专利]从淫羊藿中同时提取分离淫羊藿苷和淫羊藿次苷II的方法无效
| 申请号: | 201210345102.8 | 申请日: | 2012-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN102824394A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
| 发明(设计)人: | 曾锐;刘海萍;瞿燕;韦涛 | 申请(专利权)人: | 西南民族大学 |
| 主分类号: | A61K36/296 | 分类号: | A61K36/296;A61K31/7048;A61P39/06;A61P19/10;A61P37/02;A61P35/00;A61P9/00 |
| 代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;全学荣 |
| 地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 淫羊藿 同时 提取 分离 ii 方法 | ||
1.从淫羊藿中同时提取分离淫羊藿苷和淫羊藿次苷II的方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
(1)取淫羊藿药材,经水提醇沉后,将所得上清液减压浓缩,浓缩液备用;
(2)取浓缩液,上非极性或中极性大孔吸附树脂柱,依次用20%-70%V/V乙醇洗脱,分别收集乙醇浓度为40%-45%V/V洗脱液Ⅰ和乙醇浓度为50%-70%V/V的洗脱液Ⅱ;
(3)将洗脱液Ⅰ回收乙醇后,以水-乙酸乙酯系统萃取,收集乙酸乙酯层,回收溶剂后,加入50%-70%V/V乙醇溶解,过滤,滤液冷藏静置,析出固形物,即得淫羊藿苷粗品;
(4)将洗脱液Ⅱ,回收乙醇后,以水-乙酸乙酯系统萃取,收集乙酸乙酯层,回收溶剂后,加入50%-70%V/V乙醇溶解,过滤,滤液冷藏静置,析出固形物,即得淫羊藿次苷II粗品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述水提醇沉过程中,乙醇浓度在60%V/V以上。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述水提醇沉过程中,乙醇浓度为60%V/V。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述水提的具体操作如下:
取淫羊藿药材,加水煎煮2次以上,合并水煎液,减压浓缩至60℃下测定的相对密度为1.1-1.2。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述非极性大孔吸附树脂为D101型、AB-8型或DM-130型;所述中极性大孔吸附树脂为DM301型。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(2)的具体操作如下:
取浓缩液,上DM301、DM-130或AB-8大孔吸附树脂柱,依次用浓度为20%V/V、30%V/V、40%V/V、45%V/V、50%V/V、60%V/V、70%V/V乙醇进行洗脱,并分别收集乙醇浓度为40%-45%V/V的洗脱液Ⅰ和乙醇浓度为50%-70%V/V的洗脱液Ⅱ。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,20%V/V乙醇用量为4-5倍柱体积;30%V/V乙醇用量为3-5倍柱体积;40%V/V乙醇用量为4-6倍柱体积;45%V/V乙醇用量为3-5倍柱体积;50%V/V乙醇用量为3-5倍柱体积;60%V/V乙醇用量为4-5倍柱体积;70%V/V乙醇用量为3-6倍柱体积。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)、(4)中所述乙醇浓度为60%V/V,所述冷藏的温度为0~4℃。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法,其特征在于:所述淫羊藿苷粗品中,淫羊藿苷含量为45%-50%W/W;所述淫羊藿次苷II粗品中,淫羊藿次苷II含量为58%-63%W/W。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法,其特征在于:所述淫羊藿选自小檗科植物淫羊藿(Epimedium brevicornu Maxim.)、朝鲜淫羊藿(Epimedium koresnum Nakai.)、箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.)、柔毛淫羊藿(Epimedium pubescens Maxim.)、巫山淫羊藿(Epimedium wushanense T.(S.Ying)及其近缘替用品种。
11.一种提取分离淫羊藿苷的方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
(1)取淫羊藿药材,经水提醇沉后,将所得上清液减压浓缩,浓缩液备用;
(2)取浓缩液,上非极性或中极性大孔吸附树脂柱,依次用20%-45%V/V乙醇洗脱,收集乙醇浓度为40%-45%V/V洗脱液;
(3)将洗脱液回收乙醇后,以水-乙酸乙酯系统萃取,收集乙酸乙酯层,回收溶剂后,加入60%V/V乙醇溶解,过滤,滤液冷藏静置,析出固形物,即得淫羊藿苷粗品。
12.一种提取分离淫羊藿次苷II的方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
(1)取淫羊藿药材,经水提醇沉后,将所得上清液减压浓缩,浓缩液备用;
(2)取浓缩液,上非极性或中极性大孔吸附树脂柱,依次用20%-45%V/V、50%-70%V/V乙醇洗脱,收集乙醇浓度为50%-70%V/V的洗脱液;
(3)将洗脱液,回收乙醇后,以水-乙酸乙酯系统萃取,收集乙酸乙酯层,回收溶剂后,加入60%V/V乙醇溶解,过滤,滤液冷藏静置,析出固形物,即得淫羊藿次苷II粗品。
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