[发明专利]一种LBO晶体的生长装置以及生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及晶体制备领域，具体涉及一种用于生长三硼酸锂（LBO）晶体的生长装置以及相应的生长方法。

背景技术

三硼酸锂（LiB₃O₅，简称LBO）单晶体是一种优良的非线性光学材料。它具有足够大的非线性系数，在室温下能够实现相位匹配，不潮解、化学性能稳定、硬度适中，尤其以其较大的激光损伤阈值和相位匹配容许角、宽的透光范围见长于其他非线性晶体。目前已普遍应用于固体激光变频领域之中。

LBO是非同成分熔化的化合物，其生长主要采用高温溶液顶部籽晶法、顶部籽晶提拉法、坩埚旋转法等。

随着大尺寸LBO晶体生长的技术突破，大尺寸LBO晶体器件作为变频材料在激光聚变点火、超强超快激光OPCPA等领域展现了良好的应用前景，而这些新应用要求的LBO晶体器件都有口径大厚度适中的特征。但目前生长的大尺寸LBO晶体都呈现上表面大的倒锥形，尤其是上表面周围的厚度都小于5mm，对于厚度为10mm的LBO晶体器件的切割，LBO晶体的利用率很低，如果再考虑到不同的LBO器件要求的切割角度也不一样，切割时还会于上表面有倾斜角，那么大尺寸LBO晶体到大孔径LBO器件的利用率就更低，从而导致成本高，难度大等问题。

发明内容

为克服现有技术中难以制得大口径LBO晶体、晶体利用率不高的缺陷，本发明针对特定方向大口径LBO晶体器件的需求，对现有的晶体生长装置进行了改进，目的是提供一种LBO晶体的生长装置。

本发明的另一目的是提供一种LBO晶体的生长方法。

本发明提供的LBO晶体生长装置，包括坩埚以及在所述坩埚内的底部上设置的凸部。

优选地，所述凸部通过焊接等固定方式固定于所述坩埚内的底部之上。

优选地，所述凸部顶端封闭。所述凸部的顶端可以为尖端，也可以为平面，优选为平面。

上述晶体生长装置的原理为：在常规坩埚内设置凸部，相当于将坩埚底部适当抬高，抑制、约束晶体在竖直方向的生长；而凸部周围的空间可以容纳更多的晶体生长原料，充足的原料可以使晶体在停止竖直生长后转而进行横向生长，这样得到的晶体不会形成常规的倒锥形，而形成大口径的扁平状。

所述凸部的高度由所要生长的晶体厚度以及坩埚的深度来确定；所述凸部可以为任意形状，例如，可以为规则的圆柱体、圆锥体、正方体、长方体等；也可以为圆柱体、圆锥体、正方体、长方体等的不规则变型结构；还可以为任意组合的结构，如任意形状的片状结构通过固定杆固定在坩埚底部形成类似伞状的凸部等等。所述凸部可以为任意的尺寸，凸部的顶部面积越大，对晶体生长的抑制和约束效果越好，但是，凸部顶部面积过大时，周围无法容纳更多的原料熔体，制造成本也比较昂贵，因此从节约成本和容纳更多原料熔体的因素考虑，凸部的顶部面积不易过大，优选地，凸部的顶部面积为坩埚底部面积的1/5～1/2。

优选地，所述凸部为规则或不规则的柱状、或为规则或不规则的锥状。

优选地，所述凸部的横截面为圆形、椭圆形或任意多边形。

优选地，所述凸部可以为空心结构或实心结构。

本发明提供的LBO晶体的生长方法，为助熔剂生长法，采用以上技术方案任一项所述的生长装置进行晶体生长。

优选地，所述生长方法包括以下步骤：

（1）制备用以晶体生长的LBO原料，置于以上技术方案任一项所述生长装置中，升温至所述原料完全熔化得到熔体；

（2）引入籽晶，降温开始生长晶体；

（3）晶体生长结束后，将其取出降至室温即得。

优选地，所述晶体生长原料为Li₂CO₃、H₃BO₃、M_OO₃和金属氟化物MF₂（M为Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、Zn或Pb），所述原料采用常规晶体生长原料的摩尔配比。

所述籽晶方向可以为任意方向。

优选地，所述步骤（2）为：将步骤（1）所得熔体升温至饱和点温度以上1～10℃，引入籽晶至所述熔体的表面或其中，保温1～20小时后，以0.05～1.50℃/天的速度降温开始生长晶体。

所述步骤（2）中，还包括在生长晶体过程中以20～60rpm的速度旋转籽晶。

所述籽晶的旋转为单向旋转或双向旋转；所述籽晶的旋转通过籽晶杆旋转带动。