[发明专利]一种用液相色谱法分离测定度洛西汀中间体及其光学异构体的方法在审

申请号：	201210338518.7	申请日：	2012-09-14
公开（公告）号：	CN102866222A	公开（公告）日：	2013-01-09
发明（设计）人：	陈东;李倩;郭夏	申请（专利权）人：	北京万全德众医药生物技术有限公司
主分类号：	G01N30/88	分类号：	G01N30/88
代理公司：	暂无信息	代理人：	暂无信息
地址：	102200 北京市昌平区***	国省代码：	北京;11
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摘要：
搜索关键词：	一种用液相色谱分离测定度洛西汀中间体及其光学异构体方法
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【权利要求书】：

1.一种液相色谱法分离测定度洛西汀中间体或/和其光学异构体的方法，其特征在于：采用以纤维素三（对甲苯基甲酸酯）为填料的手性色谱柱，以正己烷-低级醇溶液为流动相；其中所述低级醇溶液中包含选自乙二胺、二乙胺或三乙胺中的一种有机碱，有机碱在低级醇溶液中的浓度（V/V）为0.05～0.5%，正己烷-低级醇溶液体积比为99.5：0.5～95：5。

2.根据权利要求1所述的分离测定方法，手性色谱柱选自CHIRALCEL OJ和CHIRALCEL OJ-H的色谱柱。

3.根据权利要求1 所述的分离测定方法，所说的低级醇选自以下溶液中的一种：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇。

4.根据权利要求3 所述的分离测定方法，所说的低级醇为乙醇或异丙醇。

5.根据权利要求1 所述的分离测定方法，所说的正己烷-低级醇溶液的体积比为99：1。

6.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的低级醇溶液中包含的有机碱为二乙胺。

7.根据权利要求6方法中，所说的低级醇溶液中所含有机碱二乙胺的浓度为0.1%。

8.根据权利要求1 所述的分离测定方法，其特征在于，该分离测定方法包括以下几个步骤：

1）取度洛西汀中间体样品适量，分别用乙醇、甲醇或流动相中的一种溶剂溶解样品，配制成每1mL含度洛西汀中间体0.1～1.5mg的样品溶液；

2）设置流动相流速为0.4～1.0mL/min，检测波长为210～250nm，色谱柱柱箱温度为20～40℃；

3）取1）的样品溶液10～50μL，注入液相色谱仪，完成度洛西汀中间体与其光学异构体的分离测定。

9.根据权利要求8所述的分析分离方法，步骤2）所说的流动相流速优选为0.5 mL/min。

10.根据权利要求8所述的分析分离方法，步骤2）所说的检测波长为225 nm。