[发明专利]多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，特别是涉及一种多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜制备方法。

背景技术

二氧化钛在已知所有白色颜料中折射率最高，（金红石型折射率2.71，锐钛型折射率2.55），因此，二氧化钛具有最佳的反射和散射光的能力，以达到最佳的遮盖力。钛白粉有两种主要结晶形态，锐钛型（Anatase)，简称A 型；金红石型（Rutile），简称R型。

根据文献，二氧化钛的合成方法，多以化学合成法作成微粒子状二氧化钛为主。虽然有很多二氧化钛的制造是以研磨粉碎法制作，但此方法所制造的二氧化钛粒子其颗粒大小不均（10～500nm均有）且结晶型态不一致，只可当作涂料、化妆品等之用，无法应用于透明薄膜涂层或光学用途。虽然有些研磨过程略有修正，如导入超声波震荡的超声波研磨法或加入酸液的化学研磨法等，可以改善颗粒大小及均匀性，但其作用有限，对于结晶结构的型态则没明显作用，故其成效有限，而其成品的应用范围受限制。

至于化学合成法部分，又以液态合成为主。虽然有文献提到以气态化学沉积法（Chemical Vapor Deposition:CVD）生成二氧化钛光触媒皮膜，其生成物安定、纯度高且光触媒效果明显，但制作成本昂贵且只适用特定产品，故无法应用于大量生产。

    液态合成法中又分有机溶剂法及水溶液法二种，而以水溶液法为具有环保优势。其中，有机溶剂法就是以钛的烷氧化物﹝Ti-oxyalkyl:Ti（OR）₄﹞在不同的溶剂中，经不同的加热条件形成二氧化钛（粉末或皮膜）的做法，此部份包括日本特开平4-83537号公报，将烷氧化钛在乙二醇中加热；特开平7-10037号公报，烷氧化钛在醇胺类中加热等，可得到二氧化钛，但所形成的二氧化钛薄膜或粉体都是表现高折射率的特性。

水溶液合成方法，多以日本专利或日本发表的现有技术作法为主，包括特开平7-171408号公报，在四氯化钛溶液中加入胶粘剂后加热；或特开平6-293519号公报记载，直接将四氯化钛水溶液在PH≦3的条件中加热形成二氧化钛的溶胶，但所形成的二氧化钛薄膜或粉体都是表现高折射率的特性。

特开平9-71418号公报则在钛的氢氧化物水溶液中加入双氧水在PH=6-8的条件下低温反应，或特开昭62-252319号公报在钛的氢氧化物中加入双氧水在PH=2-6的条件下长时间低温反应，所产生的二氧化钛溶胶，其颗粒虽已达纳米级（10nm范围），但所形成的二氧化钛薄膜或粉体都是表现高折射率的特性。

中国台湾专利第135895号，专利内容为在四氯化钛水溶液中加入有机酸后在70℃以上加热反应形成锐钛矿光触媒，但所形成的二氧化钛薄膜或粉体都是表现高折射率的特性。

中国台湾专利号349981，其专利揭示的是将四氯化钛以氨水在PH=2-6中反应，将沉淀物过滤、清洗，在低温（5～8℃）下加入双氧水，长时间低温搅拌，所得为非晶态二氧化钛，但所形成的二氧化钛薄膜或粉体都是表现高折射率的特性。

中国台湾专利号码393342是将硫酸钛加热形成二氧化钛，再以单质酸（如硝酸等）加入，以洗去残留的硫酸根并将二氧化钛部份溶解以降低其粒径，但所形成的二氧化钛薄膜或粉体都是表现高折射率的特性。

中国台湾发明专利公告号 00313630为一种将基材表面作成光触媒方式的超亲水性之方法、具有超亲水性之光触媒性表面之基材及其制造方法，但所形成的二氧化钛薄膜或粉体都是表现高折射率的特性。

中国发明专利公告号CN1101353C及CN1579981A为一种自清洁玻璃及其制备方法，以普通玻璃为基板，其上由磁控溅射法镀有二氧化钛膜层，其镀膜折射率介于2.5～2.7，此种结构制备的高折射率的镀膜会造成光线穿透率大幅下降。

中国发明专利公开号CN1660955A为一种纳米光触媒玻璃亲水防雾自洁喷剂及其制备方法，藉由纳米粉体二氧化钛光触媒及其它的纳米粉体材料，在分散剂及成膜剂的存在下制备成母液，所形成的二氧化钛薄膜或粉体都是表现高折射率的特性。

目前，尚未有低折射率二氧化钛薄膜的制备技术发表，而低折射率二氧化钛薄膜在减反射光学应用领域为一重要技术突破，因此，开发出低折射率二氧化钛薄膜制备方法是本发明的主要目的。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜制备方法，能够将二氧化钛薄膜涂布于玻璃表面，可提高玻璃的光穿透率，提高光的吸收率，有效地提高了工作效率，避免资源浪费。