[发明专利]多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜制备方法无效
| 申请号: | 201210338339.3 | 申请日: | 2012-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN102875034A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 赖文贤 | 申请(专利权)人: | 泉耀新材料科技(苏州)有限公司 |
| 主分类号: | C03C17/25 | 分类号: | C03C17/25;C01G23/053 |
| 代理公司: | 苏州铭浩知识产权代理事务所(普通合伙) 32246 | 代理人: | 张一鸣 |
| 地址: | 215127 江苏省苏州市吴中区甪直*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多孔 结构 折射率 氧化 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜制备方法,其特征在于:其制备方法包括以下步骤:
(i)稀释程序:将钛的化合物进行适当的加水稀释程序;
(ii)中和程序:以碱液对稀释后钛的化合物进行中和,调整pH值在7~9,使产生钛的氢氧化物沉淀析出物,将沉淀析出的钛的氢氧化物进行过滤纯化,以纯水多次洗净并过滤以去除杂质离子;
(iii)转化反应程序:将纯化洗净的钛的氢氧化物加入选定氧化剂,加入一定量的硅烷化合物,加入选定酸剂或碱剂的任一种,加入一定总量的纯水进行转化反应;
(iv)陈化程序:将经过转化反应的混合液依设定的温度、时间进行陈化程序后即为低折射率二氧化钛溶胶;
(v)将低折射率二氧化钛溶胶以镀膜工艺于基材表面形成一透明薄膜,薄膜经加热固化后可形成多孔性结构低折射率的透明涂层,该低折射率的透明涂层具有减反射增透光的光学特性。
2. 根据权利要求1所述的多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤(i)中钛的化合物包括四氯化钛及硫酸钛的任一种,将钛的化合物以水稀释至钛化合物的含量在重量百分浓度5~35%的范围。
3.根据权利要求1所述的多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤(ii)中的中和程序以碱液徐徐加入搅拌中的钛的化合物稀释水溶液中至pH值在7~9的范围,所述的碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液及氨水的任一种。
4. 根据权利要求1所述的多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤(iii)中的转化反应程序是将纯化洗净的钛的氢氧化物加入选定的氧化剂,加入一定量的硅烷化合物,加入选定酸剂或碱剂的任一种进行转化反应,以纯水补至总重量为原来重量的15~30倍并保持搅拌;所述的氧化剂为过氧化氢、高锰酸钾的任一种,其添加量为钛的化合物摩尔数的5~15倍;所述的硅烷化合物为四甲基硅烷、四乙基硅烷及四烯丙基硅烷的任一种,其添加量为钛的化合物摩尔数的10~20倍;所述的酸剂包括硫酸、硝酸、磷酸、草酸之任一种,其添加量为硅烷化合物摩尔数的10~20%;所述的碱剂包括四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵之任一种,其添加量与硅烷化合物摩尔数相同。
5.根据权利要求1所述的多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤(iv)中的陈化程序是经转化反应的钛的氢氧化物及硅烷化合物的混合液,依设定的温度及时间进行搅拌放置,所述的温度为50~95℃,所述的陈化时间不小于4小时。
6.根据权利要求1所述的多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤(iv)中的镀膜工艺为喷涂法、滚涂法、提拉法、旋涂法之任一种;所述的多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜经加热固化可形成不同折射率的透明薄膜,其固化温度介于50~800℃,以椭圆偏振光谱仪检测该薄膜,得折射率低于1.5的透明涂层;所述的多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜厚度介于100~200nm,涂布于玻璃表面,可提高玻璃的光穿透率;所述的多孔性结构低折射率二氧化钛薄膜,以X射线绕射仪检测该二氧化钛薄膜材料,该二氧化钛结晶形态含有锐钛矿型(Anatase)。
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