[发明专利]一种盐酸万古霉素的精制方法

权利要求书

1.一种盐酸万古霉素的精制方法，其特征在于：将纯度在90%以上的盐酸万古霉素溶液精制为纯度在95%以上的盐酸万古霉素，精制过程实现固液分离，不使用有机溶媒，收率在80%以上。

2.根据权利要求1所述的盐酸万古霉素的精制方法，其特征在于：所述的精制方法包括以下步骤：

（1）将待精制的纯度在90%以上的盐酸万古霉素溶液冷却至15℃以下，用氯化铵-氨水缓冲对配制成pH为8.0-8.1的悬浮液；

（2）充分搅拌步骤（1）的悬浮液使之产生沉淀，固液分离；固体在真空、30℃以下干燥；

（3）用纯化水和4M 盐酸溶液将步骤（2）的固体溶解成浓度为20-25克/升、pH为2.5-3.5的盐酸万古霉素溶液；用150Da纳滤膜浓缩至浓度为30-50克/升；加入与溶液等体积注射用水进行透析洗涤并重复透析洗涤5次；然后将溶液继续纳滤浓缩至浓度为120-150克/升；整个过程溶液温度始终控制在15℃以下；

（4）将步骤（3）的浓缩液按常规方法进行活性碳脱色、精滤、冷冻干燥，即得到盐酸万古霉素，其纯度在95.0%以上，收率在80%以上。

3.根据权利要求2所述的盐酸万古霉素的精制方法，其特征在于：待精制的纯度在90%以上的盐酸万古霉素溶液浓度控制在50-150克/升之间，最佳浓度为60-120克/升。

4.根据权利要求2所述的盐酸万古霉素的精制方法，其特征在于：将氯化铵固体投入待精制的盐酸万古霉素溶液，搅拌使之溶解，质量体积浓度控制在1.0-2.5%之间。

5.根据权利要求2所述的盐酸万古霉素的精制方法，其特征在于：在已投入氯化铵的溶液中边搅拌边用6N氨水调pH至8.0-8.1之间；继续搅拌1-2小时使之沉淀完全，静置8-12小时；全部操作均在溶液温度15℃以下进行。

6.根据权利要求2所述的盐酸万古霉素的精制方法，其特征在于：步骤（2）的固液分离经离心或其他过滤方式进行；所得固体置高真空、30℃以下干燥24小时。

7.根据权利要求2所述的盐酸万古霉素的精制方法，其特征在于：将浓度为120-150克/升的盐酸万古霉素溶液用4M HCl 调pH至2.5-3.5，加入占盐酸万古霉素固体质量5-10%的活性碳脱色、除热源，再经过精滤，进行冷冻干燥；所得盐酸万古霉素符合中国药典，及欧洲、美国药典要求。