[发明专利]一种9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体及其合成工艺无效
| 申请号: | 201210330163.7 | 申请日: | 2012-09-10 |
| 公开(公告)号: | CN103373908A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
| 发明(设计)人: | 陈东辉;赵金龙 | 申请(专利权)人: | 宿迁市永星化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/30 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
| 地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟乙氧基 苯基 结晶 形体 及其 合成 工艺 | ||
1.一种9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体的合成工艺:
第一步,向反应釜内加入9-芴酮和乙二醇苯醚,搅拌溶解,当9-芴酮全溶后,加入助催化剂3-巯基丙酸;
第二步,维持20℃,开始滴加98%的浓硫酸,滴加结束后维持50~90℃保温10h;
第三步,保温结束后,加水和甲苯升温至80℃水洗;
第四步,再依次加水、碳酸钠溶液、水搅拌洗涤各一次,通过对有机相减压浓缩回收甲苯和过剩的苯氧乙醇,得到的混合溶液中加入甲醇升温回流重结晶,降温到0~20℃过滤得到白色9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴粗品;
第五步,将第四步产物用乙酸乙酯和烷烃溶剂重结晶得到白色颗粒状固体。
2.根据权利要求1所述的9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺第五步重结晶所选溶剂为乙酸乙酯和烷烃类两种溶剂。
3.根据权利要求2所述的9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体的合成工艺,其特征在于:烷烃类溶剂为正己烷、环己烷、庚烷或石油醚。
4.一种9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体,其特征在于:通过差示扫描量热分析得到的最大熔融吸热峰在 100-150℃处,体积密度大于0.40g/cm3。
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