[发明专利]一种特立氟胺的制备方法

权利要求书

1.一种特立氟胺的制备方法，其特征在于氰基乙酸(II)自身脱水缩合得氰基乙酸酐(III)，(III)在催化剂作用下与对三氟甲基苯胺反应得2-氰基-N-(4-三氟甲基-苯基)-乙酰胺(IV)，(IV)在氢化钠存在条件下与乙酰氯反应得特立氟胺(I)。

2.根据权利要求1所述的特立氟胺(I)的制备方法，氰基乙酸酐(III)的制备是以氰基乙酸(II)为原料，用甲苯分水制得，反应温度为90～110℃。

3.根据权利要求2所述，甲苯分水制得的氰基乙酸酐(III)用极性大的溶剂提取，所用溶剂选自水、DMSO、乙腈、DMF、二氧六环、四氢呋喃、四氢吡咯、哌啶、吡啶或N-甲基吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的特立氟胺(I)的制备方法，氰基乙酸酐(III)的制备以氰基乙酸(II)为原料，以五氧化二磷为脱水剂制备，反应温度为20～120℃。

5.根据权利要求4所述，氰基乙酸酐(III)的制备方法，溶剂为非质子性溶剂，所用溶剂选自DMSO、乙腈、DMF、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、乙醚、异丙醚、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、甲苯、苯或二甲苯。

6.根据权利要求4、5所述，氰基乙酸酐(III)的制备方法中，氰基乙酸(II)与五氧化二磷的摩尔比为1∶0.5～10；氰基乙酸(II)与溶剂的重量体积比为1∶5～15。

7.根据权利要求1所述的特立氟胺(I)的制备方法，氰基乙酸酐(III)与对三氟甲基苯胺反应在非质子性溶剂中进行，所用溶剂选自DMSO、乙腈、DMF、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、乙醚、异丙醚、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、甲苯、苯或二甲苯。

8.根据权利要求1、7所述的特立氟胺(I)的制备方法，氰基乙酸酐(III)与对三氟甲基苯胺反应中，对三氟甲基苯胺与溶剂的重量体积比为1∶5～12；反应温度为20～120℃。

9.根据权利要求1所述的特立氟胺(I)的制备方法，氰基乙酸酐(III)与对三氟甲基苯胺的反应的催化剂为AlCl₃、AlBr₃、ZnCl₂、ZnBr₂、SnCl₄、SnBr₄、BF₃等路易斯酸，或盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸、甲磺酸等质子酸，或吡啶、三乙胺、二异丙基乙胺、三正丁胺、二甲基吡啶、DMAP、DBU等有机碱。

10.根据权利要求1、9所述的特立氟胺(I)的制备方法，氰基乙酸酐(III)与对三氟甲基苯胺的反应摩尔比为1.05～3.5∶1；对三氟甲基苯胺与催化剂的摩尔比为1∶0.05％～2％。