[发明专利]一种新型织物用季铵盐共聚物/纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法有效
申请号: | 201210324826.4 | 申请日: | 2012-09-05 |
公开(公告)号: | CN102787497A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 高党鸽;陈琛;马建中;杜颖;吕斌 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | D06M15/356 | 分类号: | D06M15/356;D06M11/44;C08F226/02;C08F220/06;C08F216/14 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 织物 铵盐 共聚物 纳米 zno 复合 抗菌剂 制备 方法 | ||
1.一种新型织物用季铵盐共聚物/纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:
两步法制备一种织物用抗菌剂:
第一步,水溶液自由基聚合制备季铵盐共聚物,其原料的质量分数组成范围为:
60%的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液:40~46.7% ;
甲基丙烯酸:1.4~2.0%;
烯丙基缩水甘油醚:0.5~0.7%;
引发剂采用过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵/亚硫酸氢钠中任意一种,
当采用过硫酸钾或过硫酸铵时其质量分数为:2.6~3.6%;
当采用过硫酸铵/亚硫酸氢钠时其质量分数为:过硫酸铵2.6~3.6%/ 亚硫酸氢钠0.6~0.9%;
其余为去离子水;
具体方法是:首先配制引发剂溶液:将过硫酸钾或过硫酸铵引发剂3.9~5.4g溶于10g水或将过硫酸铵引发剂3.9~5.4g溶于10g水/还原剂亚硫酸氢钠0.9~1.35g溶于10g水,配制成引发剂溶液;然后将250ml三口烧瓶水浴加热至70~85℃,搅拌机开始搅拌,搅拌速度为300rpm~350rpm,打开冷凝装置,边搅拌边加入质量分数为60%的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液60~70g,甲基丙烯酸0.7~1.0g,烯丙基缩水甘油醚0.25~0.35g,前述制备的引发剂水溶液质量的1/3,10~20g水,搅拌反应8~15min,再加入甲基丙烯酸0.7~1.0g,烯丙基缩水甘油醚0.25~0.35g,前述制备的引发剂水溶液质量的1/3,20~30g水,搅拌反应10~20min,再加入甲基丙烯酸0.7~1.0g,烯丙基缩水甘油醚0.25~0.35g,前述制备的引发剂水溶液质量的1/3,20~30g水,保温搅拌反应3.5h~4.0h,降至室温,停止搅拌,关闭冷凝装置,即得季铵盐共聚物;
第二步,合成季铵盐共聚物/纳米氧化锌复合材料,其原料配比组成范围为:
季铵盐共聚物:99. 5~99.95%;
纳米氧化锌:0.05~0.5%;
其方法是在室温下,搅拌机开始搅拌,搅拌速度为280rpm~300rpm,打开冷凝装置,取聚合物50g加入100ml三口烧瓶中,纳米氧化锌0.075~0.25g,粉体搅拌分散8~15min后,开始加热,升温到60℃水浴,调节转速为500~600rpm,保温反应2h~2.5h,降至室温,停止搅拌,关闭冷凝装置,即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种新型织物用季铵盐共聚物/纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法,其特征在于:
第一步,水溶液自由基聚合制备季铵盐共聚物,其方法是将过硫酸铵4.1g溶于10g水配制成引发剂溶液,再将250ml三口烧瓶水浴加热至75℃,搅拌机开始搅拌,搅拌速度为300rpm,打开冷凝装置,边搅拌边加入质量分数为60%的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液64g,甲基丙烯酸0.8g,烯丙基缩水甘油醚0.26g,引发剂过硫酸铵水溶液4.7g,15g水,搅拌反应9min,再加入甲基丙烯酸0.7g,烯丙基缩水甘油醚0.3g,引发剂过硫酸铵水溶液4.7g,25g水,搅拌反应13min,再加入甲基丙烯酸0.8g,烯丙基缩水甘油醚0.3g,引发剂过硫酸铵水溶液4.7g,28.74g水,保温搅拌反应3.5h,降至室温,停止搅拌,关闭冷凝装置,即得季铵盐共聚物;
第二步,合成季铵盐共聚物/纳米氧化锌复合材料的方法,在室温下,搅拌机开始搅拌,搅拌速度为280rpm,打开冷凝装置,取聚合物50g加入100ml三口烧瓶中,纳米氧化锌0.076g,粉体搅拌分散15min,开始加热,升温到60℃水浴,调节转速为600rpm,保温搅拌反应2h,降至室温,停止搅拌,关闭冷凝装置,即得产品。
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