[发明专利]3-甲磺酰胺基-4-苯氧基-6-(N-甲酰)胺基乙酰基苯酚的合成方法无效
申请号: | 201210322986.5 | 申请日: | 2012-09-04 |
公开(公告)号: | CN102807515A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 万学明;吴昊 | 申请(专利权)人: | 江苏昊华精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C311/08 | 分类号: | C07C311/08;C07C303/40 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 211600 江苏省淮安市金*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲磺酰 胺基 苯氧基 甲酰 乙酰 苯酚 合成 方法 | ||
1.3-甲磺酰胺基-4-苯氧基-6-(N-甲酰)胺基乙酰基苯酚的合成方法,其特征在于:该合成方法以3-硝基-4-氯苯甲醚、甲基磺酰氯、氨基乙腈盐酸盐、三甲基乙酰氯为原料,包括缩合、还原、甲磺酰化、付克酰基化、甲酰化、水解反应步骤;其中,所述的3-甲磺酰胺基-4-苯氧基-6-(N-甲酰)胺基乙酰基苯酚的合成路线如下:
。
2.根据权利要求1所述的3-甲磺酰胺基-4-苯氧基-6-(N-甲酰)胺基乙酰基苯酚的合成方法,其特征在于该合成方法包括以下步骤: ⑴缩合: 以DMF为反应介质的3-硝基-4-氯苯甲醚、苯酚和叔丁醇钾混合物,经中高温缩合制备3-硝基-4-苯氧基苯甲醚;
⑵还原:采用铁粉、浓盐酸还原3-硝基-4-苯氧基苯甲醚上的硝基制备3-氨基-4-苯氧基苯甲醚;
⑶甲磺酰化:以甲基磺酰氯为酰化剂,吡啶为溶剂,对3-氨基-4-苯氧基苯甲醚进行甲磺酰化,制备3-甲磺酰胺基-4-苯氧基苯甲醚;
⑷付克酰基化:3-甲磺酰胺基-4-苯氧基苯甲醚在路易斯酸三氯化铝催化下与氨基乙腈盐酸盐反应制备3-甲磺酰胺基-4-苯氧基-6-胺基乙酰苯甲醚;
⑸甲酰化:以三甲基乙酰氯或甲酸钠为酰化剂,丙酮为溶剂,对3-甲磺酰胺基-4-苯氧基-6-胺基乙酰苯甲醚上的胺基进行甲酰化,制备3-甲磺酰胺基-4-苯氧基-6-(N-甲酰)胺基乙酰基苯醚;
⑹水解:3-甲磺酰胺基-4-苯氧基-6-(N-甲酰)胺基乙酰基苯醚中甲氧基的路易斯酸三氯化铝与碘化钠反应,水解制备产品3-甲磺酰胺基-4-苯氧基-6-(N-甲酰)胺基乙酰基苯酚。
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