[发明专利]乙撑双- 二叔丁基苯酚的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及酚类抗氧剂、稳定剂的工业生产方法，具体涉及一种乙撑双- 二叔丁基苯酚的生产方法。

技术背景

乙撑双- 二叔丁基苯酚是酚类抗氧剂中性能最好的一类，无毒、无色、不污染，有较高的热稳定性、耐水抽提性、相容性、不挥发，耐高温，加工稳定性好，能防护橡胶制品的热、氧老化，可在浅色或彩色橡胶制品中使用，也是合成橡胶的稳定剂，随着新的高性能的抗氧剂的不断发现，那些结构单一、经济效益差的低档品逐渐被取代。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种乙撑双- 二叔丁基苯酚的生产方法，该生产方法在工艺设计方面综合兼顾其经济效益和环境效果，照顾到排放物的综合利用，采用先进的仪表仪器和自动检测指示装置，提高生产控制自动化水平。

本发明的技术解决方案是：该方法以2.4-二叔丁基苯酚为原料，采用去离子水为反应介质，浓硫酸（98%）催化，N₂保护，于系统压力0.04-0.06Mpa滴加三聚乙醛，分段保温，用甲醇去除油状杂质，经过重结晶、离心、烘干得乙撑双- 二叔丁基苯酚；其中，2.4-二叔丁基苯酚与三聚乙醛的质量比是100：11～11.17；2.4-二叔丁基苯酚与去离子水的质量比是1：1.5～1.7。

其中，所述的乙撑双- 二叔丁基苯酚结构式如下：

其中，所述的反应介质是去离子水或粗品离心母液。

其中，该生产方法包括以下步骤：

⑴将配比量去离子水投入配置恒压滴加罐的反应釜中，常温下真空吸入催化剂98%浓硫酸，于60-65℃吸入2.4-二叔丁基苯酚并用N₂填充至略显正压，同时向恒压滴加罐中备入三聚乙醛，保持反应釜与滴加罐之间的平衡管连通，真空抽负至－0.08Mpa以上，再用N₂填充至正压0.04-0.06Mpa，重复抽负填充N₂三次；

⑵搅拌升温至90±2℃，并在此温度范围内滴加三聚乙醛，2-2.5h滴完；滴完后于90±2℃保温反应2h；缓慢升温至95±2℃保温反应6h；取样进行PLC点板分析：原料点完全消失，降温至35±1℃；

⑶于35±1℃滴加5%NaOH水溶液调PH＝6.5-7.0，向反应釜中加入甲醇搅拌1h，降温至25±1℃，放料离心，得粗品，母液回收直接套用于下一批投料；

⑷按粗品湿重：98%甲醇＝1：3的质量比溶解，过滤，降温至40±1℃后加入晶种，冷冻结晶，于8±1℃离心，得精制湿品；

⑸将精制湿品投入真空旋转烘干双锥，抽真空至-0.09Mpa以上，循环热水温度控制在90-97℃烘6h以上，尾气管变冷后，降温至40℃，取样检测、出料，得成品干品；纯度（HPLC）≥99.5%，熔点164-165℃，透光率(500μm)≥98.5。

本发明的优点是：⑴采用去离子水作溶剂介质，水循环套用，不但降低了生产成本和设备腐蚀，简化车间操作，而且提高和保障了质量；⑵N₂保护，于系统压力0.04-0.06Mpa滴加三聚乙醛，抑制材料损耗，确保产品转化率和纯度；⑶该生产方法的先进性还在于无废渣、废水，零排放，达到国家对化工产品清洁生产的要求。（4）产品适用性强，用量少，安全环保和循环利用，具有广阔的市场前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。

实施例1： 依以下步骤生产乙撑双- 二叔丁基苯酚

⑴将900KG去离子水投入配置恒压滴加罐的反应釜中，釜温27±1℃，开启真空吸入催化剂98%浓硫酸40KG，搅拌升温于60±1℃吸入2.4-二叔丁基苯酚600KG，立即通入N₂填充至反应釜内显正压0.03Mpa，同时向恒压滴加罐中备入三聚乙醛66KG，保持反应釜与滴加罐之间的平衡管连通，真空抽负至－0.085Mpa，再用N₂填充至正压0.05Mpa，重复抽负填充N₂三次；

⑵搅拌升温至90±2℃，并在此温度范围内滴加三聚乙醛，2.5h滴完；缓慢升温于90±2℃，保温反应2h；再缓慢升温至95±2℃，保温反应6h；取样进行PLC点板分析：原料点完全消失，夹套通冷却水降温至35±1℃；

⑶于35±1℃滴加5%的NaOH水溶液调PH＝7.0，向反应釜中加入50KG甲醇搅拌1h，降温至25±1℃；放料离心，得粗品湿重708KG，回收母液880KG；