[发明专利]乙撑双- 二叔丁基苯酚的生产方法

权利要求书

1.乙撑双- 二叔丁基苯酚的生产方法，其特征在于：该方法以2.4-二叔丁基苯酚为原料，采用去离子水为反应介质，98%浓硫酸催化，N₂保护，于系统压力0.04-0.06Mpa滴加三聚乙醛，分段保温，用甲醇去除油状杂质，经过重结晶、离心、烘干得乙撑双- 二叔丁基苯酚；其中，2.4-二叔丁基苯酚与三聚乙醛的质量比是100：11～11.17；2.4-二叔丁基苯酚与去离子水的质量比是1：1.5～1.7。

2. 根据权利要求1所述的乙撑双- 二叔丁基苯酚的生产方法，其特征在于：其中所述的乙撑双- 二叔丁基苯酚结构式如下：

。

3. 根据权利要求1所述的乙撑双- 二叔丁基苯酚的生产方法，其特征在于：所述的反应介质是去离子水或粗品离心母液。

4. 根据权利要求1所述的乙撑双- 二叔丁基苯酚的生产方法，其特征在于该生产方法包括以下步骤：

⑴将配比量去离子水投入配置恒压滴加罐的反应釜中，常温下真空吸入催化剂浓硫酸（98%），于60-65℃吸入2.4-二叔丁基苯酚并用N₂填充至略显正压，同时向恒压滴加罐中备入三聚乙醛，保持反应釜与滴加罐之间的平衡管连通，真空抽负至－0.08Mpa以上，再用N₂填充至正压0.04-0.06Mpa，重复抽负填充N₂三次；

⑵搅拌升温至90±2℃，并在此温度范围内滴加三聚乙醛，2-2.5h滴完；滴完后于90±2℃保温反应2h；缓慢升温至95±2℃保温反应6h；取样进行PLC点板分析：原料点完全消失，降温至35±1℃；

⑶于35±1℃滴加NaOH（5%）水溶液调PH＝6.5-7.0，向反应釜中加入甲醇搅拌1h，降温至25±1℃，放料离心，得粗品，母液回收直接套用于下一批投料；

⑷按粗品湿重：甲醇（98%）＝1：3的质量比溶解，过滤，降温至40±1℃后加入晶种，冷冻结晶，于8±1℃离心，得精制湿品；

⑸将精制湿品投入真空旋转烘干双锥，抽真空至-0.09Mpa以上，循环热水温度控制在90-97℃烘6h以上，尾气管变冷后，降温至40℃以下，取样检测、出料，得成品干品；纯度（HPLC）≥99.5%，熔点164-165℃，透光率(500μm)≥98.5。