[发明专利]可剥离型有机硅压敏胶粘剂的制备方法

权利要求书

1.可剥离型有机硅压敏胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：

(1) 将40~60重量份的八甲基环四硅氧烷、40~60重量份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷、0.1~10重量份的羟基硅油、0.1~1重量份的四甲基氢氧化铵加入反应釜内，50~90^oC真空脱水0.1~3 h，排除微量水分，然后通入氮气，加热到90~110^oC，反应0.1~3 h，升温到1l0～120^oC进一步反应0.5~4 h左右，继续升温至120~160^oC并抽真空脱除低分子物即得一种分子量为5~30万的羟基封端硅橡胶;

(2) 在反应釜中加入5~15重量份的浓盐酸，温度为45~60^oC，快速加入25~75重量份的浓度为5~15%的水玻璃水溶液，进行水解反应，水解时间控制在0.5~5 min，然后快速加入0.1~1.0重量份的六甲基二硅氧烷和1~10重量份的乙醇的混合物进行共水解，共水解的温度控制在35℃~70℃，时间控制在10~60 min，再加入萃取剂，即溶剂甲苯萃取反应产物，升温至70~80℃进行回流，控制回流时间为0.5~4 h，停止加热和搅拌，将反应后的溶液倒入分液漏斗，静置分层，将上层有机层水洗至中性(pH=7)，用无水氯化钙干燥至透明澄清，最后油浴加热至120~130℃对有机溶液进行蒸馏，并抽真空至馏出大部分溶剂，得到一种MQ树脂；

(3) 将30~60重量份的步骤(1)中羟基封端硅橡胶与30~60重量份的有机溶剂加入反应釜中，用油浴加热，升温至80～100^oC并开动机械搅拌，使羟基封端硅橡胶完全溶解，停止加热，冷却至常温，称取40~80重量份的步骤(2)中MQ硅树脂、30~80重量份的有机溶剂、5~15重量份的水和5~15重量份的NH₃捕捉剂的共混液加入到反应釜中，与溶解后的羟基封端硅橡胶混合并搅拌均匀，加入0.05~0.5重量份的催化剂，搅拌均匀，控制反应瓶内温度为100~120^oC，加热回流脱水l~5 h，降低温度至60~90℃并抽真空10~60 min，停止加热和搅拌，即获得所需的压敏胶粘剂成膜物质；

(4) 将100重量份的白碳黑和60~150重量份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，110~140℃下搅拌反应12~72小时，得到表面处理的白炭黑，称取50重量份的步骤(3)中得到的压敏胶粘剂成膜物质，5~10重量份的上述表面处理的白炭黑，5~10重量份的填料，充分搅拌均匀后升温至110~140℃，抽真空10~30 min，经三辊研磨过滤即可得压敏胶粘剂；

(5) 称取100重量份的上述压敏胶粘剂，加入1~5重量份的固化剂，充分搅拌均匀后涂布在聚酰亚胺膜基材上，在140~160^oC温度下烘干10~60 min，即获得可剥离型有机硅压敏胶粘剂。

2.根据权利要求1所述的可剥离型有机硅压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中有机溶剂选自汽油、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲乙酮等中的一种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的可剥离型有机硅压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中NH₃捕捉剂选自乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的可剥离型有机硅压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中催化剂选自四甲基氢氧化铵、氢氧化钾中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的可剥离型有机硅压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中填料选自硅微粉、微粉氢氧化铝、活性碳酸钙、超细硅酸铝中的一种或两种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的可剥离型有机硅压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中固化剂选自过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或两种以上的混合物。

7.一种根据权利要求1-6所述的制备方法得到的可剥离型有机硅压敏胶粘剂。