[发明专利]注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的检测及含量测定方法

权利要求书

1.注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法检测，HPLC检测条件如下：

固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相：离子对缓冲液与乙腈体积为：离子对缓冲液85%-95%、乙腈5%-15%，用磷酸调pH至2.2～2.6；

其中离子对缓冲液配制方法为：称取磷酸二氢铵2.0～3.0g，加水溶解至2000ml，加入15-20ml四丁基氢氧化铵，用0.45μm膜过滤；

流速：0.8-1.2ml/min；

柱温：30-40℃；

检测波长：250nm～260nm；

理论板数按依地酸钙钠峰计算应不低于2000；

实验材料的处理：

（1）供试品溶液的制备：

取pH值为2.2～2.6的水，配制成0.01%～0.02%的三氯化铁溶液；取注射用泮托拉唑钠，加pH值为2.2～2.6的水溶解并定量稀释成每1ml中约含依地酸钙钠15ug/ml的溶液，与同体积的0.01%～0.02%三氯化铁溶液混匀，放置，作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：

取pH值为2.2～2.6的水，配制成0.01%～0.02%的三氯化铁溶液；称取依地酸钙钠对照品溶液，加pH值为2.2～2.6的水溶解并定量稀释成每1ml中约含依地酸钙钠15ug/ml的溶液，与同体积的0.01%～0.02%的三氯化铁溶液混匀，放置，作为对照品溶液。

2.根据权利要求1所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的检测方法，其特征在于：HPLC检测条件中流动相离子对缓冲液-乙腈体积百分比：90%︰10%。

3.根据权利要求1所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的检测方法，其特征在于：HPLC检测条件中流动相的pH值为2.42。

4.根据权利要求1所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的检测方法，其特征在于：HPLC检测条件中所述的流速为0.8ml/min；柱温为35℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的检测方法，其特征在于：检测波长257nm。

6.注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的含量测定方法，其特征在于：采用液相色谱检测，HPLC检测条件如下：

固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相：离子对缓冲液与乙腈体积为：离子对缓冲液85%-95%、乙腈5%-15%，用磷酸调pH至2.2～2.6；

其中离子对缓冲液配制方法为：称取磷酸二氢铵2.0～3.0g，加水溶解至2000ml，加入15-20ml四丁基氢氧化铵，用0.45μm膜过滤；

流速：0.8-1.2ml/min；

柱温：30-40℃；

检测波长：250nm-260nm；

理论板数按依地酸钙钠峰计算应不低于2000；

实验材料的处理：

（1）供试品溶液的制备：

取pH值为2.2～2.6的水，配制成0.01%～0.02%的三氯化铁溶液；取注射用泮托拉唑钠，加pH值为2.2～2.6的水溶解并定量稀释成每1ml中约含依地酸钙钠15ug/ml的溶液，与同体积的0.01%～0.02%三氯化铁溶液混匀，放置，作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：

取pH值为2.2～2.6的水，配制成0.01%～0.02%的三氯化铁溶液；称取依地酸钙钠对照品溶液，加pH值为2.2～2.6的水溶解并定量稀释成每1ml中约含依地酸钙钠15ug/ml的溶液，与同体积的0.01%～0.02%的三氯化铁溶液混匀，放置，作为对照品溶液。

7.根据权利要求6所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的含量测定方法，其特征在于：HPLC检测条件中流动相离子对缓冲液-乙腈体积百分比：90%︰10%。

8.根据权利要求6所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的含量测定方法，其特征在于：HPLC检测条件中流动相的pH值为2.42。

9.根据权利要求6所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的含量测定方法，其特征在于：HPLC检测条件中所述的流速为0.8ml/min；柱温为35℃。

10.根据权利要求6-9任一项所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸钙钠的含量测定方法，其特征在于：检测波长257nm。