[发明专利]一种高效低铂直接甲醇燃料电池催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高效低铂直接甲醇燃料电池催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括

（1）、钛基体预处理

将钛片首先进行机械打磨，然后分别用去离子水、丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟，最后在60℃干燥30分钟备用；

其特征在于：

（2）、脉冲电沉积Ni-P/Ti前驱体电极的制备

采用两电极体系，以第（1）步制备的钛基体为阴极，铂丝电极为阳极，电解质为含有10～100 g/L镍盐和10～100 g/L磷酸盐的水溶液，电沉积温度为10～70℃，脉冲峰值电流密度为1～30A/dm²，脉冲导通时间为0.1～10ms，脉冲关断时间为1～50ms，电沉积时间为5～300s；

（3）、置换法形成Pt-Ni-P/Ti电极

将第（2）步所制得的Ni-P/Ti电极用超纯水清洗干净后，浸入氮气保护的铂盐水溶液中进行置换，调节铂盐水溶液的pH值为1～7，浓度为0.1～30 g/L，置换0.5～5小时后得到Pt-Ni-P/Ti电极。

2.按照权利要求1所述的一种高效低铂直接甲醇燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍的其中之一；磷酸盐为亚磷酸氢纳、亚磷酸氢钾的其中之一；铂盐为氯铂酸、氯亚铂酸钾的其中之一。

3.按照权利要求1所述的一种高效低铂直接甲醇燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）、脉冲电沉积Ni-P/Ti前驱体电极的制备

采用两电极体系，以第（1）步制备的钛基体为阴极，铂丝电极为阳极，电解质为含有50 g/L硫酸镍和50 g/L亚磷酸氢纳的水溶液，电沉积温度为10℃，脉冲峰值电流密度为30A/dm²，脉冲导通时间为1ms，脉冲关断时间为10ms，电沉积时间为100s；

（3）、置换法形成Pt-Ni-P/Ti电极

将第（2）步所制得的Ni-P/Ti电极用超纯水清洗干净后，浸入氮气保护的氯亚铂酸钾水溶液中进行置换，调节氯亚铂酸钾水溶液的pH值为3，浓度为10 g/L，置换3小时后得到Pt-Ni-P/Ti电极。

4.按照权利要求1所述的一种高效低铂直接甲醇燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）、脉冲电沉积Ni-P/Ti前驱体电极的制备

采用两电极体系，以第（1）步制备的钛基体为阴极，铂丝电极为阳极，电解质为含有10 g/L硝酸镍和100 g/L亚磷酸氢钾的水溶液，电沉积温度为70℃，脉冲峰值电流密度为1A/dm²，脉冲导通时间为10ms，脉冲关断时间为50ms，电沉积时间为5s；

（3）、置换法形成Pt-Ni-P/Ti电极

将第（2）步所制得的Ni-P/Ti电极用超纯水清洗干净后，浸入氮气保护的氯铂酸水溶液中进行置换，调节氯铂酸水溶液的pH值为1，浓度为0.1g/L，置换5小时后得到Pt-Ni-P/Ti电极。

5.按照权利要求1所述的一种高效低铂直接甲醇燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）、脉冲电沉积Ni-P/Ti前驱体电极的制备

采用两电极体系，以第（1）步制备的钛基体为阴极，铂丝电极为阳极，电解质为含有100 g/L氯化镍和10 g/L亚磷酸氢钾的水溶液，电沉积温度为40℃，脉冲峰值电流密度为20A/dm²，脉冲导通时间为0.1ms，脉冲关断时间为1ms，电沉积时间为300s；

（3）、置换法形成Pt-Ni-P/Ti电极

将第（2）步所制得的Ni-P/Ti电极用超纯水清洗干净后，浸入氮气保护的氯铂酸水溶液中进行置换，调节氯铂酸水溶液的pH值为7，浓度为30 g/L，置换0.5小时后得到Pt-Ni-P/Ti电极。

6.按照权利要求1所述的一种高效低铂直接甲醇燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）、脉冲电沉积Ni-P/Ti前驱体电极的制备

采用两电极体系，以第（1）步制备的钛基体为阴极，铂丝电极为阳极，电解质为含有50 g/L硫酸镍和10g/L亚磷酸氢纳的水溶液，电沉积温度为10℃，脉冲峰值电流密度为30A/dm²，脉冲导通时间为1ms，脉冲关断时间为10ms，电沉积时间为100s；

（3）、置换法形成Pt-Ni-P/Ti电极

将第（2）步所制得的Ni-P/Ti电极用超纯水清洗干净后，浸入氮气保护的氯亚铂酸钾水溶液中进行置换，调节氯亚铂酸钾水溶液的pH值为3，浓度为10 g/L，置换3小时后得到Pt-Ni-P/Ti电极。