[发明专利]牧马豆中提取金雀花碱的方法无效
申请号: | 201210315804.1 | 申请日: | 2012-08-30 |
公开(公告)号: | CN102850351A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 纪鹏 | 申请(专利权)人: | 陕西力拓植物化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D471/18 | 分类号: | C07D471/18 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 郑自群 |
地址: | 710021 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 牧马 提取 金雀花 方法 | ||
1.一种牧马豆中提取金雀花碱的方法,步骤包括:
a、脱脂:牧马豆原料粉碎,再用有机溶剂进行脱脂,得脱脂物料;
b、提取:用有机溶剂对脱脂物料进行热回流提取,提取液过滤、浓缩,浓缩液冷却到室温;
c、层析:浓缩液用100~200目层析硅胶吸附有效物质;
d、洗脱:将吸附了有效物质的层析硅胶洗除杂质然后用溶剂从层析硅胶中脱洗出含有效物质的脱洗液;
e、初结晶:将步骤d所得洗脱液浓缩到无溶剂,放置得粗品;
f、重结晶:将粗品加溶剂溶解,过滤,放置,再结晶,过滤,干燥得成品。
2.根据权利要求1所述的一种牧马豆中提取金雀花碱的方法,其特征在于:所述的步骤b中,每次用5~6倍量体积的有机溶剂对脱脂物料进行2~3次热回流提取,得提取液,将提取液过滤,浓缩至比重为1.05,得浓缩液,放置至室温。
3.根据权利要求1所述的一种牧马豆中提取金雀花碱的方法,其特征在于:所述的步骤c中,浓缩液上层析硅胶吸附柱,TLC检测配合吸附,检测到流出液有斑点,套用下根柱子吸附,流出液有斑点无斑点时直接排掉。
4.根据权利要求1所述的一种牧马豆中提取金雀花碱的方法,其特征在于:所述的步骤d中,层析硅胶吸附柱饱和后,用1倍量石油醚甲醇按重量比99:1混合所得的混合物洗杂质,2倍量石油醚甲醇按重量比98:2混合所得的混合物洗脱有效成分,得洗脱液。
5.根据权利要求1到4中任意一项所述的一种牧马豆中提取金雀花碱的方法,其特征在于:所述步骤a中牧马豆粉碎到30~50目,有机溶剂为环己烷或正己烷,用平转式浸出器脱脂。
6.根据权利要求1到4中任意一项所述的一种牧马豆中提取金雀花碱的方法,其特征在于:所述步骤b中进行热回流的有机溶剂为70%~85%的甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1到4中任意一项所述的一种牧马豆中提取金雀花碱的方法,其特征在于:所述步骤f中所使用的有机溶剂为乙醇,需要2~3倍量,在50~70℃的条件下溶解,过滤,浓缩至有结晶析出,放置48小时以上,过滤结晶,烘干得产品。
8.根据权利要求1到4中任意一项所述的一种牧马豆中提取金雀花碱的方法,其特征在于:所述步骤c中,层析柱容积处理能力为自身体积的1.25倍。
9.根据权利要求1到4中任意一项所述的一种牧马豆中提取金雀花碱的方法,其特征在于:所述步骤f中真空低温干燥得成品。
10.根据权利要求1到4中任意一项所述的一种牧马豆中提取金雀花碱的方法,其特征在于:所述的步骤e中,浓缩到比重为1.15~1.2。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陕西力拓植物化工有限责任公司,未经陕西力拓植物化工有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210315804.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种防止铁路滚动轴承套圈产生腐蚀坑的磷化方法
- 下一篇:合成树脂管成型装置