[发明专利]一种测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于属于卷烟理化指标检测技术领域，具体涉及一种测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法。

背景技术

丁香酚学名为4-烯丙基-2-甲氧基苯酚，英文名为Eugenol，又称丁子香酚，丁香油酚，丁子香酸等。具有浓郁的石竹麝香气味，是康及謦系香精的调合基础，在化妆、皂用、食用等香精的调合中均有使用。此外，丁香酚具有很强的杀菌力，作为局部镇痛药可用于龋齿，且兼有局部防腐作用。1985年，丁香酚被国际癌症研究署IARC列为疑似致癌物。该物质吸入毒性是食用的250倍，毒性分级为中毒，已被国际香料香精协会标准列为限制使用。按照食品添加剂使用卫生标准《GB2760-2011》规定，丁香酚是我国规定允许使用的食用香料，录属于允许使用的食品用天然等同香料名单目录，编码为I1101，FEMA号为2467。主要被用于配制薄荷、坚果、辛香型食品香精和烟用香精，用量按正常生产需要，依据FEMA提供的限量要求，在肉类中使用量为40～2000mg/kg，胶姆糖中500mg/kg，调味品中9.6～100mg/kg，烘烤食品中33mg/kg，糖果中32mg/kg，冷饮中3.1mg/kg，软饮料中1.4mg/kg，布丁类中0.6mg/kg。

由于丁香酚具有强烈的丁香辛香气息，是具有辛香风格的天然香料的重要香味成分，所以常被用作烟用香精添加应用到卷烟生产中。早在1964年，Rodgman和Cook研究发现燃烧的烟草会产生微量的丁香酚，这主要是由于烟草中木质素燃烧产生的酚类化合物的结果；1986年，Wise and Guerin 对两个品牌的丁香烟进行研究，发现其含量最高达37900μg/cig。这主要丁香酚是丁香卷烟的一种主要化学成分，而烟气中的丁香酚主要来自于所添加的丁香油的挥发物；1999年，加拿大吸烟与健康组织采用液相色谱法，建立了卷烟主流烟气中丁香酚的检测方法（T-105）；2000年，Stanfill and Ashley对美国销售的7种品牌卷烟进行分析检测，结果表明其平均含量为0.61μg/cig。

2007年4月，FCTC/COP1（15）号决定中第9条制品管制规定，丁香酚和薄荷醇作为含醚精油一同被列入卷烟重要成份暂行清单，建议测定该物质的的浓度、其浓度在品牌之间的差异和不同品牌中存在该物质的程度。截止目前，针对卷烟主流烟气中丁香酚释放量的检测方法国内还未见相关报道，因此，从卷烟添加剂的安全性和感官质量的角度出发，分析卷烟主流烟气中丁香酚的含量，对正确评价指导加香量和严格控制产品的安全性等方法都具有重要意思。

综合文献调研结果，可知现有的丁香酚检测方法主要是液相色谱法、气相色谱法、高效毛细管电泳法以及毛细管电泳高频电导法。但是，对于从卷烟烟气这样复杂的背景体系，这些方法检测丁香酚含量的定性确认以及准确定量都存在一定的局限性。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法，采用气相色谱-质谱联用（选择离子扫描）方法测定卷烟主流烟气中丁香酚释放含量的方法，该方法能快速、准确检测卷烟主流烟气中丁香酚的含量，测定结果准确、测定干扰少。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法，包括以下步骤：

（1）以茴香脑为内标物，用异丙醇作溶剂，制备内标溶液；

（2）以丁香酚为标准品，用异丙醇作溶剂，经逐级稀释配置成混合标准溶液，然后分别加入步骤（1）的内标溶液配置成标准工作溶液；

（3）收集好样品中的目标物，加入步骤（1）的内标溶液以及萃取溶剂，超声提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液；

（4）用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

（5）标准曲线绘制及结果计算。

步骤（1）中，准确称取0.2～0.5g内标物茴香脑，用异丙醇作溶剂定容至100mL的容量瓶中，得到浓度为2000～5000mg/L的内标溶液。

步骤（2）中，所述的标准工作溶液的具体制备如下：

1）准确称取0.2～0.5g标准物丁香酚，用异丙醇作溶剂定容至100mL的容量瓶中，得到浓度为2000～5000mg/L的标准储备液；

2）分别取0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL和1mL标准储备液，再分别加入0.125mL内标溶液，用异丙醇作溶剂各自定容至100mL。