[发明专利]一种测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法有效
申请号: | 201210314753.0 | 申请日: | 2012-08-30 |
公开(公告)号: | CN102809621A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 廖惠云;庄亚东;李朝建;王柯清;张媛;张映;熊晓敏 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 卷烟 主流 烟气 丁香 含量 方法 | ||
1.一种测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以茴香脑为内标物,用异丙醇作溶剂,制备内标溶液;
(2)以丁香酚为标准品,用异丙醇作溶剂,经逐级稀释配置成混合标准溶液,然后分别加入步骤(1)的内标溶液配置成标准工作溶液;
(3)收集好样品中的目标物,加入步骤(1)的内标溶液以及萃取溶剂,超声提取,将萃取液过有机滤膜,得样品溶液;
(4)用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析;
(5)标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法,其特征在于:步骤(1)中,准确称取0.2~0.5g内标物茴香脑,用异丙醇作溶剂定容至100mL的容量瓶中,得到浓度为2000~5000mg/L的内标溶液。
3.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的标准工作溶液的具体制备如下:
1)准确称取0.2~0.5g标准物丁香酚,用异丙醇作溶剂定容至100mL的容量瓶中,得到浓度为2000~5000mg/L的标准储备液;
2)分别取0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL和1mL标准储备液,再分别加入0.125mL内标溶液,用异丙醇作溶剂各自定容至100mL。
4.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法,其特征在于:步骤(3)中,按照国家标准GB/T19609的要求收集10~20支卷烟的总粒相物,将收集好目标物的玻璃纤维滤片放入100mL锥形瓶中,准确加入50μL的内标溶液及40mL萃取溶剂异丙醇,置于超声波发生器内超声30min,静置,冷却至室温,将萃取液过0.45μm有机滤膜,得到样品溶液。
5.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的气相色谱质谱分析,色谱分析采用DB-5MS毛细管色谱柱,载气为氦气,进样量为1μL,进样口温度为250℃,采用分流进样方式,分流比为20:1,升温程序为初始温度为60℃,保持1min,以6℃/min的速率升高至200℃,保持5min;质谱分析条件的传输线温度为280℃,电离方式为EI,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,扫描方式为选择性离子扫描模式;其中,丁香酚选择离子为164,内标选择离子为148,对每个离子的监测时间为50ms。
6.根据权利要求1所述的测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述的标准曲线绘制及结果计算如下:以工作溶液中丁香酚与内标的量之比为横坐标,以色谱图中丁香酚与内标的峰面积之比为纵坐标,进行回归分析,得到标准曲线;将相同条件下测得的样品溶液中丁香酚与内标的色谱峰面积比,代入工作曲线,求得样品中丁香酚的含量。
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