[发明专利]侧链交联型聚合物及其侧链交联型聚合物阴离子交换膜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210311887.7 申请日: 2012-08-29
公开(公告)号: CN102838747A 公开(公告)日: 2012-12-26
发明(设计)人: 胡朝霞;陈守文;杨慧;房世超;唐卫芬;武艺;毕慧平;凌瑛 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C08G75/23 分类号: C08G75/23;C08J5/22;C08J3/24;C08L81/06;C08K5/17
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 交联 聚合物 及其 阴离子 交换 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种侧链交联型聚合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一:聚醚砜聚合物前驱体的制备,即在干燥的反应器中加入芳族二卤代物、带侧链可氯甲基化反应活性点及不带侧链可氯甲基化反应活性点的芳族二元酚、相对于羟基摩尔数10-30%过量的碳酸钾及非质子型极性有机溶剂,加入无水甲苯作为共沸带水剂,140oC-170 oC反应4-10小时,反应产生的水分以甲苯和水共沸物的形式去除;反应结束后,稀释并缓慢倒入去离子水中,析出纤维状产物,经过滤、水洗后,40-80oC真空烘干得到聚醚砜聚合物产物;

加入的带侧链可氯甲基化反应活性点及不带侧链可氯甲基化反应活性点的芳族二元酚的摩尔比为1:1~10,芳族二卤代物与芳族二元酚的摩尔比为1:1;

非质子型极性有机溶剂为二甲亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合;

芳族二卤代物单体结构如下:

 ;

上式中,X为Cl或F;

带侧链可氯甲基化的反应活性点的芳族二元酚单体结构如下:

不带活性官能团结构的芳族二元酚单体结构如下:

上式中,—Y—为以下结构中的一种:

步骤二:氯甲基化聚醚砜聚合物的制备,即将干燥的聚合物前体与氯代烃类有机溶剂加入反应器中,待完全溶解后,缓慢加入溶于氯代烃类有机溶剂的四氯化锡及氯甲基乙醚,0-80oC反应1-200小时后降至室温;然后稀释并缓慢倒入水中,析出纤维状产物,经过滤、水洗后,烘干,得到氯甲基化聚醚砜聚合物产物;

聚醚砜聚合物和氯甲基乙醚的摩尔比为1:1~20,四氯化锡摩尔量相对于氯甲基乙醚摩尔量过量1~100倍;

液体氯代烃有机溶剂为:二氯乙烷、氯仿或四氯乙烷。

2.一种侧链交联型聚合物阴离子交换膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤一:聚醚砜聚合物前驱体的制备,即在干燥的反应器中加入芳族二卤代物、带侧链可氯甲基化反应活性点及不带侧链可氯甲基化反应活性点的芳族二元酚、相对于羟基摩尔数10-30%过量的碳酸钾及非质子型极性有机溶剂,加入无水甲苯作为共沸带水剂,140oC-170 oC反应4-10小时,反应产生的水分以甲苯和水共沸物的形式去除;反应结束后,稀释并缓慢倒入去离子水中,析出纤维状产物,经过滤、水洗后,40-80oC真空烘干得到聚醚砜聚合物产物;

加入的带侧链可氯甲基化反应活性点及不带侧链可氯甲基化反应活性点的芳族二元酚的摩尔比为1:1~10,芳族二卤代物与芳族二元酚的摩尔比为1:1;

非质子型极性有机溶剂为二甲亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合;

芳族二卤代物单体结构如下:

 ;

上式中,X为Cl或F;

带侧链可氯甲基化的反应活性点的芳族二元酚单体结构如下:

不带活性官能团结构的芳族二元酚单体结构如下:

上式中,—Y—为以下结构中的一种:

步骤二:氯甲基化聚醚砜聚合物的制备,即将干燥的聚合物前体与氯代烃类有机溶剂加入反应器中,待完全溶解后,缓慢加入溶于氯代烃类有机溶剂的四氯化锡及氯甲基乙醚,0-80oC反应1-200小时后降至室温;然后稀释并缓慢倒入水中,析出纤维状产物,经过滤、水洗后,烘干,得到氯甲基化聚醚砜聚合物产物;

聚醚砜聚合物和氯甲基乙醚的摩尔比为1:1~20,四氯化锡摩尔量相对于氯甲基乙醚摩尔量过量1~100倍;

液体氯代烃有机溶剂为:二氯乙烷、氯仿或四氯乙烷;

步骤三:侧链交联型聚合物阴离子交换膜的制备,将上一步骤制备的聚合物及叔二胺交联剂分别溶解在氯代烃类有机溶剂中,快速混合均匀后浇筑于干净的玻璃平板表面,在60-140oC空气中干燥后,将膜从玻璃板上剥离,依次用溴乙烷水溶液、三甲胺水溶液、0.5-2.0M氢氧化钠溶液室温浸渍24-72小时,水洗至中性,40-80oC真空烘干,得到交联型阴离子交换膜;

以氯甲基计的聚醚砜聚合物和叔二胺交联剂的摩尔比为0.1~1.0;

采用的交联剂叔二胺类单体为以下结构中的一种:

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