[发明专利]一种生物柴油连续化制备方法无效
申请号: | 201210311170.2 | 申请日: | 2012-09-14 |
公开(公告)号: | CN102816645A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 何本桥;李建新;任衍彪;冯耀辉 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C11C3/04 | 分类号: | C11C3/04;C11C3/10;C10L1/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 柴油 连续 制备 方法 | ||
1.一种生物柴油连续化制备方法,以废动植物油脂为原料,主要包括如下步骤:(1)除去原料中的杂质及水分;(2)在阳离子交换树脂固定床反应器中进行连续酯化反应;(3)酯化产物分离;(4)在阴离子交换树脂固定床反应器中进行连续酯交换反应与分离。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中在步骤(1)的原料除杂质及水分中:过滤除去原料中的固体杂质、胶质,并通过减压蒸馏除去其中的水分;
在步骤(2)的连续酯化反应中:按一定比例向处理后的原料中加入一定量的低碳烷醇,并预热成均相,加入到填充有阳离子交换树脂的固定床反应器中,在一定反应器空速下,原料中游离脂肪酸与低碳烷醇进行酯化反应,生成游离脂肪酸低碳烷醇酯和水;
在步骤(3)的酯化产物分离中:酯化产物和未反应的原料连续流出进入分离罐中静置分层,分出上层物料,回收相应的低碳烷醇和游离脂肪酸,下层物料输送到中间罐中;
在步骤(4)的连续酯交换反应与分离中:向中间罐中按一定比例加入低碳烷醇和共溶剂,并预热混合成均相溶液,该溶液用加料泵输送到填充有阴离子交换树脂的固定床反应器中,控制反应温度,在一定反应器空速下,脂肪酸甘油酯与低碳烷醇进行酯交换反应,生成脂肪酸低碳烷醇酯和甘油;通过减压蒸馏除去反应产物中的低碳烷醇和共溶剂,即得到粗生物柴油,继续分离粗生物柴油中的甘油得到生物柴油产品。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中所用废动植物油脂主要含有游离脂肪酸和脂肪酸甘油酯,其中游离脂肪酸重量百分含量为10%~90%。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中在所述连续酯化反应中,所使用的阳离子交换树脂为氢型阳离子交换树脂或经过其他阳离子树脂转型变为氢型阳离子交换树脂,所述阳离子交换树脂例如选自001×7、NKC-9和D61中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中在所述的连续酯交换反应中,所用的阴离子交换树脂为氢氧根型阴离子交换树脂或经过其他阴离子交换树脂转型变为氢氧根型阴离子交换树脂,所述阴离子交换树脂例如选自205×7、D201和D261中的一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其中在所述连续酯化反应中,低碳烷醇与原料废动植物油脂重量比为1∶9~1∶1;物料反应器空速为0.1min-1~0.25h-1;酯化反应温度为65~97℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其中在所述的连续酯交换反应中,补加的低碳烷醇量与原料中脂肪酸甘油酯重量比为1∶6~1∶1。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其中所述的低碳烷醇为C1-C4烷醇,特别是甲醇、乙醇或丙醇。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其中在所述的连续酯交换反应中,所加的共溶剂选自甲基叔丁基醚、叔丁醇、正己烷和四氢呋喃中的一种,所述共溶剂与原料油中脂肪酸甘油酯重量比为1∶9~1∶2。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其中在连续酯交换反应中,反应器空速为0.1min-1~0.25h-1,所述的连续酯交换反应温度为40~50℃。
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