[发明专利]石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料的合成领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于电极材料、复合材料等。目前的制备方法中有氧化石墨还原法，但是这种方法会造成石墨烯结构的破坏；也有使用高温分解碳源来制备石墨烯，但是这种方法产率较低。

发明内容

鉴于此，有必要提供一种操作简单且产率较高石墨烯的方法。

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，工作电极的制备，将石墨压制于不锈钢集流体上，作为三电极体系的工作电极；

步骤二，插层石墨的制备，采用三电极体系制备插层石墨；

步骤三，清洗，用去离子水清洗插层石墨；

步骤四，真空干燥；

步骤五，微波剥离，取干燥好的插层石墨，按一定质量体积比加入离子液体，放入微波炉里进行剥离；

步骤六，洗涤，用有机溶剂过滤后，用去离子水清洗至PH值为中性；

步骤七，真空干燥。

在其中一个实施例中，所述石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。

在其中一个实施例中，所述三电极体系中，对电极为铅板，参比电极为Hg/Hg₂SO₄，电解液为纯插层剂，反应时间5小时~20小时，电流密度为5mA/cm²~20mA/cm²；

在其中一个实施例中，所述纯插层剂为甲酸、乙酸、丙酸、浓硝酸、浓硫酸及硝基甲烷中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺或1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺。

在其中一个实施例中，所述质量体积比为1g:10mL~100mL。

在其中一个实施例中，所述微波剥离是在功率1000瓦~2000瓦下进行微波剥离1分钟~1 0分钟。

在其中一个实施例中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。

在其中一个实施例中，所述步骤四中真空干燥条件为60℃~80℃下干燥12小时~24小时。

在其中一个实施例中，所述步骤七中真空干燥条件为60℃~100℃下干燥10小时~20小时。

上述石墨烯的制备方法，采用离子液体作为插层石墨的溶剂，无需加热而在室温下进行微波剥离1~10分钟就能够快速制备得到石墨烯，操作简单，易于实现工业化；且制备得到的石墨烯的能够很好地分散于离子液体中，不会再发生团聚，产率较高，石墨烯的单层率高达60%以上。

附图说明

图1为一实施方式的石墨烯的制备方法流程图；

图2为实施例1制备的石墨烯的扫描电镜图（SEM）。

具体实施方式

下面主要结合附图及具体实施例对石墨烯的制备方法作进一步详细的说明。

如图1所示，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤S11 0：工作电极的制备，将石墨压制于不锈钢集流体上，作为三电极体系的工作电极。

将石墨和粘结剂放置于集流体上，然后用模具压制成三电级体系的工作电极。集流体优选采用不锈钢集流体。

石墨可以为本领域常用的石墨，优选为天然鳞片石墨或人造石墨。

优选的，三电极体系的对电极为铅板，参比电极为Hg/Hg₂SO₄。

步骤S120：插层石墨的制备，采用三电极体系制备插层石墨。

采用三电极体系制备插层石墨。制备方法为将对电极、参比电极及工作电极共同浸泡于电解液中，于室温反应5小时~20小时后进行过滤得到插层石墨。

其中，电解液为甲酸、乙酸、丙酸、浓硝酸、浓硫酸及硝基甲烷中的至少一种。