[发明专利]石墨烯的制备方法无效
| 申请号： | 201210310392.2 | 申请日： | 2012-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN103626166A | 公开（公告）日： | 2014-03-12 |
| 发明（设计）人： | 周明杰;王要兵;袁新生;钟辉 | 申请（专利权）人： | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 何平 |
| 地址： | 518100 广东省深*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，工作电极的制备，将石墨压制于不锈钢集流体上，作为三电极体系的工作电极；
步骤二，插层石墨的制备，采用三电极体系制备插层石墨；
步骤三，清洗，用去离子水清洗插层石墨；
步骤四，真空干燥；
步骤五，微波剥离，取干燥好的插层石墨，按一定质量体积比加入离子液体，放入微波炉里进行剥离；
步骤六，洗涤，用有机溶剂过滤后，用去离子水清洗至PH值为中性；
步骤七，真空干燥。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述三电极体系中，对电极为铅板，参比电极为Hg/Hg2SO4，电解液为纯插层剂，反应时间5小时~20小时，电流密度为5mA/cm2~20mA/cm2。
4.根据权利要求3所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述纯插层剂为甲酸、乙酸、丙酸、浓硝酸、浓硫酸及硝基甲烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺或1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺。
6.根据权利要求1或5所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述质量体积比为1g:10mL~100mL。
7.根据权利要求6所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述微波剥离是在功率1000瓦~2000瓦下进行微波剥离1分钟~10分钟。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤四中真空干燥条件为60℃~80℃下干燥12小时~24小时。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤七中真空干燥条件为60℃~100℃下干燥10小时~20小时。
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