[发明专利]一种环境中二甲戊灵残留含量的检测方法

权利要求书

1.土壤环境和水体环境中二甲戊灵残留含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：

(1) 标准曲线的绘制：配置一系列二甲戊灵的标准工作液，浓度依次为0.0，0.2，0.4，0.8，1.2mg/L,对标准系列工作液进行气相色谱仪分析，测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积制作标准曲线，求出回归方程及相关系数；检测时气相色谱条件如下：

色谱柱：DB–1，30.0 m×320 μm×3 μm；

进样口温度：280℃；

进样模式：分流,分流比5：1 ；     

进样体积：1 μL；

柱温：80℃保持1.0 min，以40℃/min 速率升至200℃，保持12 min，再以10℃/min 速率升至240℃，保持12 min；

载气：载气 (N2≥99.999%) 3 mL/min；

尾吹气 (N2≥99.999%) 30 mL/min；

ECD检测器温度：300℃；

(2) 土壤样品：称取制备好的样本50 g( 精确至0.01 g) , 放入碘量瓶中, 加入250 mL 酸性甲醇溶液, 2 mL 硫酸, 振荡2 h 后静置, 取上清液离心5 min( 3000 r/min) ；1)净化，液-液分配，取50 mL离心后澄清液放入分液漏斗，加入50 mL 盐酸溶液, 用50 mL 石油醚萃取, 共萃取3次，合并的萃取液用无水硫酸钠柱干燥, 浓缩近干, 用4 mL 石油醚溶解提取物；2) 柱层析，层析柱上下两端加2 cm 厚无水硫酸钠, 中间加6 g 弗罗里硅土, 用20 mL 石油醚预淋洗后, 4 mL 石油醚转移上样, 用30 mL 正己烷-苯溶液[ V( 正已烷) ：( 苯) = 10：1 淋洗层析柱,弃掉淋洗液; 再用60 mL 正己烷-苯溶液[ V( 正已烷) :V( 苯) = 5:17] 洗脱层析柱, 收集洗脱液, 浓缩近干, 用2 mL 石油醚定容, 待测定；

水体样品：取500 ml水样于分液漏斗中，用20.0ml石油醚，分两次萃取，每次充分振摇3min,静止分层去水相后，合并石油醚萃取液用无水硫酸钠脱水，浓缩至2.0ml供测试用；

(3) 样品的测定：优化的仪器条件下，对制备好的样品进行分析；

(4) 结果计算：按以下公式计算样品中二甲戊乐灵的含量：

水样：C_样=C₀*V₀/V_样

 C_样：水样中二甲戊乐灵的浓度，mg/L，C₀：定容溶液中二甲戊乐灵的浓度（根据测定的峰面积查标准曲线得到）mg/L，V₀：浓缩定容后的样品体积，mL,V_样：取样体积，mL；

土壤：C_样=C₀*V₀ *V_萃取液/V_澄清液/M_样

C_样：土壤样品中二甲戊乐灵的浓度，mg/kg，C₀：定容溶液中二甲戊乐灵的浓度（根据测定的峰面积查标准曲线得到）mg/L，V₀：浓缩定容后的样品体积，mL, V_萃取液：萃取液体积，mL ,V_澄清液：澄清液体积，mL,M_样：取样量，g。

2.根据权利要求1所述的土壤和水体环境中二甲戊灵残留含量的测定方法，其特征在于：采用的溶剂和试剂为石油醚、正己烷-苯溶液，酸性甲醇溶液、弗罗里硅土和无水硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的土壤和水体环境中二甲戊灵残留含量的测定方法，其特征在于：土壤样品：溶解、振荡2 h ，静置,上清液离心5 min( 3000 r/min)，净化、柱层析、洗脱层析柱、浓缩、定容；水体样品：萃取、振摇3min、静止分层、脱水，浓缩、定容。

4.根据权利要求1所述的土壤环境和水体中二甲戊灵残留含量的测定方法，其特征在于：利用气相色谱仪对二甲戊灵进行测定。

5.根据权利要求1所述的土壤环境和水体中二甲戊灵残留含量的测定方法，其特征在于：用ECD检测器检测，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。