[发明专利]利用磁控溅射对原子力显微镜探针进行金膜修饰的方法

说明书

技术领域

本发明涉及微观科学领域的原子力显微镜探针，具体是用磁控溅射法对原子力显微镜探针（硅或氮化硅）进行金膜修饰的方法。

背景技术

原子力显微镜是材料微观测试领域的一种重要的分析仪器，可以在纳米级别上对各种材料和样品的物理性质包括形貌和力学性能等进行探测，被广泛应用于纳米技术科学、材料科学、表面科学、半导体工业、生物医学科学等领域。

原子力显微镜金探针主要用于两方面，（1）导电金针，可用于导电AFM测量，及对半导体材料表面进行阳极氧化等纳米加工；（2）功能化生物分子的金探针，主要应用于原子力显微镜单分子力谱测量生物分子相互作用力（针尖表面的金涂层使针尖功能化（如使用硫醇化学）更容易）等。

当前，对原子力显微镜硅或氮化硅探针进行金膜修饰的方法主要是热蒸镀法（Wieland J.A.,Gewirth A.A,and Leckband D.E.J.Biol.Chem.2005,280:41037–41046）和电子束蒸镀（Chen G.,Ning X.,Park B.,et al.Langmuir 2009,25:2860-2864），即在高真空中不加热探针的条件下，利用热蒸发镀膜或电子束蒸发镀膜法在探针表面依次镀一层铬和金膜（单纯镀金探针在使用时金镀层容易脱落，Cr膜可增强金膜与探针的结合力），但这些方法制备的金探针仍然存在金膜与探针的附着力差，金膜的粗糙度大等缺点，会对原子力显微镜的测量结果产生偏差，因此开发一种行之有效的对原子力显微镜探针进行金膜修饰的方法是非常必要的。

中国发明专利公开号为CN102539840A，该发明提供了“一种低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针及其制造方法。所述制造方法包括以下步骤：清洗Si探针；将清洗后的Si探针固定在磁控溅射仪的样品室中，并且将样品室抽真空，此后，通入高纯惰性气体，使样品室的气体压力维持在0.1-0.5帕；通过磁控溅射方式将CoPt磁性合金溅射到Si探针表面，从而得到具有磁性涂层的Si探针；将获得的具有磁性涂层的Si探针在真空条件下加热到500℃-750℃，热处理15-180分钟，使得磁性合金转化为L10-CoPt合金，从而获得低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针。”该技术中只应用于Si探针、而不应用于对Si₃N₄探针进行处理，同时对于探针的后期处理需要进行高温热处理。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用磁控溅射对原子力显微镜探针进行金膜修饰的方法，克服现有技术存在的不足，获得表面镀有金膜的原子力显微镜探针。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

将清洗干净的探针置于磁控溅射腔内，室温下利用磁控溅射镀膜技术在纯氩气气氛下、在原子力显微镜探针（硅或氮化硅）上依次溅射铬膜和金膜，得到表面覆有3~20nm铬膜和30~100nm金膜的原子力显微镜探针。

进一步的，上述制备方法按以下步骤进行：

（1）探针清洗：依次用氯仿、紫外线-臭氧、氯仿清洗；

（2）溅射铬膜：采用直流溅射铬靶，溅射气体为纯氩气；

（3）溅射金膜：采用直流溅射金靶，溅射气体为纯氩气；

所述（1）中，氯仿清洗，每次时间为10~20min。

所述（1）中，紫外线-臭氧清洗时间为10~30min，通过紫外线-臭氧对基片表面存留的有机物等杂质进行彻底氧化，从而起到深度清洗的作用。

所述（2）和（3）中，调节基片与靶材的距离为10～20cm，防止由于基片与靶材距离太近引起的自溅射，同时又不能太远，从而保证成膜质量。

所述（2）和（3）中，对磁控溅射腔抽真空，使其真空度小于1.0×10^-4Pa。

所述（2）中，铬靶采用直流溅射，其中溅射功率为100W，溅射时间为10～70s。

所述（3）中，金靶采用直流溅射，溅射功率为70W，溅射时间为150～500s。

所述（2）和（3）中，纯氩气的纯度为99.99%以上，气体压强为0.8～1.6Pa。

所述（2）和（3）中，原子力显微镜探针不加热。