[发明专利]一种功夫酰氯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及用于合成拟除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体功夫酰氯的制备方法。  

背景技术

功夫酰氯，又名三氟氯菊酰氯，化学名称2，2-二甲基-3-（2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基）环丙烷酰氯，分子量261.0678； 

化学结构式： 

， 

功夫酰氯是一种重要中间体，主要用于合成拟除虫菊酯类杀虫剂，如联苯菊酯、功夫菊酯等。目前我国工厂采用的制备方法是以氯化亚砜为酸化剂，它的特点是反应基本在常温进行，反应完成后物料中只有少量的过量氯化亚砜和大量的副产废气氯化氢和二氧化硫，但该副产物不易处理，需消耗大量的水和液碱中和，对环境极不友好，污染环境又增加生产成本与三废处理费用。 

发明内容

本发明公开了一种功夫酰氯的制备方法，本制备方法具有工艺简单、安全环保，可操作性强，易于工业化大生产 ，可以取代目前所使用的氯化亚砜工艺。 

为实现上述目的本发明采用的技术方案如下： 

一种功夫酰氯的制备方法，其特征是：在有机溶剂中，功夫酸与三氯化磷进行反应合成得到目标产物， 

其反应式如下： 

。 

所述的功夫酰氯的制备方法，其特征是，具体步骤为： 

（1）将功夫酸、三氯化磷、催化剂和有机溶剂按比例加入到反应釜中，对反应体系升温，搅拌状态下反应1-10小时，得到目标产物和亚磷酸的混合物，其中，功夫酸与三氯化磷的投料摩尔比为1：0.3～3，有机溶剂的加入量为反应原料总质量的3-4倍，催化剂的加入量为反应原料总质量3-4%，反应温度为20-80℃； 

（2）反应结束后， 让反应釜里目标产物和亚磷酸的混合物静置分层，反应釜的上层为目标产物功夫酰氯，下层为副产品亚磷酸，将亚磷酸分离出来，并蒸馏出目标产物中的有机溶剂； 

（3）分离出的亚磷酸用有机溶剂萃取2-3次，合并上层油层并蒸馏出溶剂的，得到目标产物，收集下层亚磷酸作为副产物出售； 

（4）将步骤（2）和步骤（3）所得的目标产物合并，得到纯的最终产品功夫酰氯 。 

所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自5～10个碳原子的烷烃、苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种混合，优选甲苯；所述的催化剂为钛酸酯。 

所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于：步骤（2）分离副产品亚磷酸的方法可采用热分离法或冷却分离法，热分离温度为20～100℃，优选60～75℃，冷分离优选0～10℃。 

所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于：所述的反应温度范围为60～75℃。 

所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于：功夫酸与三氯化磷的投料摩尔比为1：0.34。 

所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于：所述的反应时间为3-4小时，优选3小时。 

本发明有益效果： 

1、产物纯度高  本发明制备方法，是采用三氯化磷作为酰化剂，然后利用反应副产亚磷酸比重大、温度低时会凝结于釜底，然后将目标产物从上面抽出，实现副产物和产品的分离，或者反应完成后，趁热从反应釜底阀分出副产品亚磷酸，都能得到高纯度的目标产物。 

2、工艺简单，环保  反应过程中没有废气产生，不需要加废气吸收装置，工艺环保，操作简单。 

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。 

实施例1 

在反应釜中加入243KG功夫酸，三氯化磷47KG，甲苯1000KG搅拌，升温至60～75℃反应，反应3小时，停止搅拌，保温静置1小时，从反应釜底阀分离出亚磷酸，分出的亚磷酸用100*2公斤甲苯萃取两次，合并油层，减压蒸出甲苯并回收，釜温≥85℃，亚磷酸作副产品出售，得到272KG浅黄色油状物即为目标产物，含量98%。 

实施例2 

在反应釜中加入243KG功夫酸，三氯化磷47KG,实施例1回收甲苯1000KG，升温至70℃反应，反应3小时，中控功夫酸﹥0.1%后搅拌，后处理同实施例1，得到浅黄色油状物271KG,含量98.5%。 

本发明相关原料消耗同现有工艺对比，以1000kg功夫酰氯计： 

原有工艺消耗功夫酸915kg，氯化亚砜470kg。 

本发明工艺消耗功夫酸896kg, 三氯化磷174kg。 

由于三氯化磷同氯化亚砜市场价格相当，同时本发明工艺副产亚磷酸可以出售，同时无废气、废水产生，因此本发明工艺具有明显的经济、环境效益。