[发明专利]一种功夫酰氯的制备方法无效
申请号: | 201210307862.X | 申请日: | 2012-08-27 |
公开(公告)号: | CN102826993A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 陈前虎 | 申请(专利权)人: | 安徽常泰化工有限公司 |
主分类号: | C07C61/40 | 分类号: | C07C61/40;C07C51/60;C01B25/163 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 陈其霞 |
地址: | 247200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功夫 制备 方法 | ||
1.一种功夫酰氯的制备方法,其特征是:在有机溶剂中,功夫酸与三氯化磷进行反应合成得到目标产物,
其反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的功夫酰氯的制备方法,其特征是,具体步骤为:
(1)将功夫酸、三氯化磷、催化剂和有机溶剂按比例加入到反应釜中,对反应体系升温,搅拌状态下反应1-10小时,得到目标产物和亚磷酸的混合物,其中,功夫酸与三氯化磷的投料摩尔比为1:0.3~3,有机溶剂的加入量为反应原料总质量的3-4倍,反应温度为20-80℃,催化剂的加入量为反应原料总质量3-4%;
(2)反应结束后, 让反应釜里目标产物和亚磷酸的混合物静置分层,反应釜的上层为目标产物功夫酰氯,下层为副产品亚磷酸,将亚磷酸分离出来,并蒸馏出目标产物中的有机溶剂;
(3)分离出的亚磷酸用有机溶剂萃取2-3次,合并上层油层并蒸馏出溶剂的,得到目标产物,收集下层亚磷酸作为副产物出售;
(4)将步骤(2)和步骤(3)所得的目标产物合并,得到纯的最终产品功夫酰氯。
3.根据权利要求1或2所述的功夫酰氯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂选自5~10个碳原子的烷烃、苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种混合。
4.根据权利要求3所述的功夫酰氯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲苯;所述的催化剂为钛酸酯。
5.根据权利要求2所述的功夫酰氯的制备方法,其特征在于:步骤(2)分离副产品亚磷酸的方法可采用热分离法或冷却分离法。
6.根据权利要求2所述的功夫酰氯的制备方法,其特征在于:所述的反应温度范围为60~75℃。
7.根据权利要求2所述的功夫酰氯的制备方法,其特征在于:功夫酸与三氯化磷的投料摩尔比为1:0.34。
8.根据权利要求2所述的功夫酰氯的制备方法,其特征在于:所述的反应时间为3-4小时。
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