[发明专利]一种纳米二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺

说明书

技术领域

 本发明属于钛白粉的生产技术领域，涉及到钛白粉生产过程中用的一种纳米二氧化钛脱硝催化剂，特别是一种同时掺杂镧和负载金的二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺。

背景技术

TiO₂是一种非常有发展前途的NO_X 废气的污染治理材料，但是由于光催化反应速率低，限制了其在工业中的应用，因此，贵金属（Pt、Ru、Au）掺杂改性是目前公认的提高TiO₂ 光催化反应性能的一种较有效的方式。金Au作为活性组分具有较好的催化效果，且其价格相对于铂、钯等贵金属较为低廉，能从一定程度上降低了原材料的成本；而以具有多相光催化性能的半导体二氧化钛TiO₂为载体，将会兼具二者的优势，与活性组分产生协同效应。可是，Au／TiO₂催化剂的主要缺点就是热稳定性差，一般在300℃以上焙烧时就会部分或者完全失活，由于脱硝催化剂的工作环境是在320-450℃，这就使得改善Au／TiO₂催化剂的热稳定性成为必须解决的问题。

经过我们的研究发现，三氧化二镧La₂O₃作为一种结构助剂，对表面高分散的贵金属具有较好地热稳定性，向TiO₂中掺杂少量的La³⁺可以提高TiO₂ 的热稳定性，改善催化活性。因此我们考虑，如果能将镧La和金Au一起掺杂在二氧化钛中的话，效果则非常显著。。

发明内容

本发明的目的就是为了解决二氧化钛脱硝催化剂在具有更好的光催化性能的同时提高热稳定性的技术难题，设计了一种纳米二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺，使二氧化钛中同时掺杂镧与金，最终达到提高热稳定性的目的。

本发明为实现发明目的采用的技术方案是，一种纳米二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺，包括在二氧化钛中掺杂金属元素的工序步骤，关键是：在二氧化钛中掺杂金属元素的工序包括掺杂镧以及负载金的步骤，具体步骤包括：

a、调配微乳液，准备油酸C₁₈H₃₄O₂、正丁醇C₄H₁₀O、第一NaOH溶液，体积比为C₁₈H₃₄O₂：C₄H₁₀O：NaOH=1：（1.5-2.5）：（3-5），混合后备用；

b、配置TiCl₄油溶液，以TiCl₄为溶质，以油酸C₁₈H₃₄O₂和正丁醇C₄H₁₀O为溶剂，再加入表面活性剂c-SAA，以上各物质的溶液体积比为TiCl₄：C₁₈H₃₄O₂：C₄H₁₀O：c-SAA=1：（3-3.5）：（3-3.5）：（0.01-0.02），并在以上所形成的混合油溶液中添加磷酸三丁酯，添加的体积为混合油溶液的4%-6%，形成TiCl₄油溶液，备用；

c、将a步骤中的微乳液放入搅拌器中，准备硝酸镧La（NO₃）₃·6H₂O，溶解于b步骤中配置的TiCl₄油溶液中形成混合溶液，将以上混合溶液缓慢加入到搅拌器中，在室温下快速搅拌1-1.5小时，得到H₂TiO₃沉淀，其中硝酸镧、TiCl₄油溶液、微乳液的质量比控制在100：（3-5）：（9-15）；

d、将上述沉淀先用丙酮以及无水乙醇洗涤，再在100-150℃下干燥2.5-3.5小时，得到固体粉末，研磨后用蒸馏水洗涤，再在100-150℃下干燥0.5-1.5小时，再经550-650℃高温炉中煅烧2-2.5小时，得到掺镧的二氧化钛载体，记作La-TiO₂；

d、准备浓度为1-1.2mol/L的HAuCl₄溶液，将第二NaOH溶液作为沉淀剂；