[发明专利]一种纳米二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺有效
申请号: | 201210307469.0 | 申请日: | 2012-08-27 |
公开(公告)号: | CN102773098A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 张千;张建平 | 申请(专利权)人: | 河北麦森钛白粉有限公司 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;B01D53/90;B01D53/56 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 王苑祥 |
地址: | 050000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 钛脱硝 催化剂 制备 工艺 | ||
1.一种纳米二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺,包括在二氧化钛中掺杂金属元素的工序步骤,其特征在于:在二氧化钛中掺杂金属元素的工序包括掺杂镧以及负载金的步骤,具体步骤包括:
a、调配微乳液,准备油酸C18H34O2、正丁醇C4H10O、第一NaOH溶液,体积比为C18H34O2:C4H10O:NaOH=1:(1.5-2.5):(3-5),混合后备用;
b、配置TiCl4油溶液,以TiCl4为溶质,以油酸C18H34O2和正丁醇C4H10O为溶剂,再加入表面活性剂c-SAA,以上各物质的溶液体积比:TiCl4:C18H34O2:C4H10O:c-SAA=1:(3-3.5):(3-3.5):(0.01-0.02),并在以上所形成的混合油溶液中添加磷酸三丁酯,添加的体积为混合油溶液的4%-6%,形成TiCl4油溶液,备用;
c、将a步骤中的微乳液放入搅拌器中,准备硝酸镧La(NO3)3·6H2O,溶解于b步骤中配置的TiCl4油溶液中形成混合溶液,将以上混合溶液缓慢加入到搅拌器中,在室温下快速搅拌1-1.5小时,得到H2TiO3沉淀,其中硝酸镧、TiCl4油溶液、微乳液的质量比控制在100:(3-5):(9-15);
d、将上述沉淀先用丙酮以及无水乙醇洗涤,再在100-150℃下干燥2.5-3.5小时,得到固体粉末,研磨后用蒸馏水洗涤,再在100-150℃下干燥0.5-1.5小时,再经550-650℃高温炉中煅烧2-2.5小时,得到掺镧的二氧化钛载体,记作La-TiO2;
d、准备浓度为1-1.2mol/L的HAuCl4溶液,将第二NaOH溶液作为沉淀剂;
e、用第二NaOH溶液将HAuCl4溶液的PH值调为8,然后将c步骤中得到的La-TiO2粉末加入至HAuCl4溶液中,La-TiO2粉末与HAuCl4的质量比为(110-120):1,之后继续加入NaOH溶液将PH值调为8;
f、将步骤e中形成的悬浮液在80-90℃下剧烈搅拌1.5-2.5小时,冷却至室温,经洗涤、过滤、干燥后,再经高温焙烧12-18小时得到负载Au的La-TiO2,记作Au/La-TiO2。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺,其特征在于:所述的步骤a中,第一NaOH溶液浓度为2-4mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺,其特征在于:所述的步骤e中,第二NaOH溶液浓度为0.8-1.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺,其特征在于:所述的步骤c中,搅拌速率为1250-1300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺,其特征在于:所述的步骤f中,搅拌速率为1250-1300r/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛脱硝催化剂的制备工艺,其特征在于:所述的步骤f中,焙烧过程分为三个阶段焙烧:在温度为350-360℃下焙烧4-6小时;然后在480-495℃下焙烧4-6小时;最后在500-510℃下焙烧4-6小时。
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