[发明专利]一种测定制剂中壳聚糖含量的方法

说明书

 

技术领域    本发明涉及医药产品质量检验领域，具体的，本发明涉及一种测定制剂中壳聚糖的含量的方法。

背景技术    壳聚糖(Chitosan)，化学名为聚(1，4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，是甲壳素部分或全部脱乙酰后得到的一种天然生物多聚物，是自然界存在的惟一的高分子碱性多糖，又称作可溶性甲壳素、壳糖葡糖胺、几丁聚糖、甲壳胺，具有生物相容性好、无毒副作用、易被吸收、来源丰富等特点，已在食品工业、化工、医用高分子材料的合成等领域得到广泛的开发和应用。

壳聚糖是生物相容性极好的天然高分子物质，对于含有壳聚糖的制剂来说，测定其中壳聚糖的含量是其质量控制的重要手段，常规的壳聚糖含量检测是通过粘度法、标准品配置法、滴定法等方法来测定，这些方法步骤繁琐，对于壳聚糖固体粉末中的含量具有较好的专属性，但对于含壳聚糖的制剂中的含量测定，专属性比较差。

发明内容    本发明提供一种新的测定制剂中尤其是凝胶或溶液中壳聚糖含量的方法。方法如下：

在25±2℃条件下，取一定量的制剂，精密称量为M₁，并溶解于适量水中形成水溶液，在搅拌下，用NaOH溶液缓慢滴加到上述溶液中，产生絮状沉淀，至水溶液pH 8～9时，停止滴加，过滤，水洗滤渣3次，取滤渣放置干燥箱中，干燥至恒重，精密称量为M₂，则壳聚糖含量W为：

。

特别的，本发明对于含有壳聚糖的凝胶剂，尤其是含有壳聚糖、甘油和酸性成分（例如盐酸、乳酸或醋酸等）的壳聚糖凝胶制剂中，壳聚糖含量的测定方法如下：

在25±2℃条件下，取凝胶10g，精密称量，并溶解于100ml水中，在搅拌下，用1%NaOH溶液缓缓滴加到凝胶溶液中，产生絮状沉淀，至pH8～9时，停止滴加，过滤，水洗滤渣3次，取滤渣放置干燥箱中，干燥至恒重，精密称定，则壳聚糖含量为：

 ，

其中：W为壳聚糖含量百分数；M₁为凝胶样品质量；M₂为干燥滤渣质量。

本发明操作简单，重现性好，准确度高，在壳聚糖制剂中的含量检测具有重要意义。

具体实施方式    在本发明的实施过程中，本领域普通技术人员在不脱离本发明的范围和精神实质的基础上产生的各种实施方案和修饰是显而易见的并且是容易进行的，本发明不限于本文所述的特定的实施方案的范围，确实，本发明的各种修饰，除了已经叙述的那些是可以从前面的叙述中被本领域的技术人员理解的。通过下面的实施例来对本发明做进一步具体说明，但并不表示实施例对本发明的限制。

实施例1、一种壳聚糖凝胶中壳聚糖含量的测定方法

质量配方：壳聚糖                     2%～7%

              甘油                        3.5%

              盐酸或乳酸               适量

              纯化水                     加至100%；

壳聚糖凝胶的制备方法：取总质量的80%量的纯化水，加入处方量的壳聚糖，搅拌均匀，搅拌并加热至35～80℃，逐渐加入适量的盐酸或乳酸，使反应物形成凝胶，并使凝胶的pH值在4.5～6.0，降至室温，加入甘油，并加纯化水至100%的搅拌均匀，脱气，灌装密封、灭菌即可。

上述壳聚糖凝胶中壳聚糖含量的测定方法：

在25±2℃条件下，取凝胶约10克，精密称量（M₁），并溶解于100ml水中，在搅拌下，用1%NaOH溶液缓缓滴加到凝胶溶液中，产生絮状沉淀，至pH8～9时，停止滴加，过滤，水洗滤渣3次，取滤渣放置干燥箱中，105℃干燥至恒重或65℃减压干燥至恒重，精密称定（M₂），则壳聚糖含量为：

，

其中：W为壳聚糖含量百分数；M1为凝胶样品质量；M2为干燥滤渣质量。

实施例2、一种壳聚糖凝胶中壳聚糖含量的测定方法

配方：壳聚糖                   3.68g

        甘油                      3.5g

        盐酸                     适量，调节凝胶pH至3.5～5