[发明专利]一种二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法有效
申请号: | 201210303733.3 | 申请日: | 2012-08-24 |
公开(公告)号: | CN102826519A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 施伟东;张宪;范伟强;车广波 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硒化 亚铁 微米 制备 方法 | ||
1.一种二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法,是将硫酸亚铁铵和亚硒酸钠在水合肼的还原作用下,利用水热法制备出二硒化亚铁的微米棒簇和微球。
2.根据权利要求1所述的一种二硒化亚铁的微米棒簇和微球的制备方法,其特征在于,
所述的二硒化亚铁的微米棒簇的制备包括如下步骤:
步骤A、将硫酸亚铁铵、亚硒酸钠和去离子水按照硫酸亚铁铵:亚硒酸钠:去离子水的比为1~2mmol:2~3mmol:10ml比例快速混合并搅拌,得到硒酸亚铁的浑浊液;
步骤B、再加入3~6ml水合肼(85wt%)分散均匀;
步骤C、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在140~180℃温度下恒温12h,自然冷却,得到水热产物;
步骤D、将上述水热产物离心分离,用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次;
步骤E、将离心分离后的产物在60~80℃真空干燥6~12h,即可得到二硒化亚铁的微米棒簇。
3.根据权利要求1所述的一种二硒化亚铁微米棒簇和微球的制备方法,其特征在于,
所述的二硒化亚铁的微米微球的制备包括如下步骤:
步骤A、将硫酸亚铁铵、亚硒酸钠、柠檬酸和去离子水按照硫酸亚铁铵:亚硒酸钠:柠檬酸:去离子水的比为1~2mmol:2~3mmol:1g:10ml的比例混合搅拌使其溶解并分散均匀;
步骤B、再加入3~6ml的水合肼(85wt%)分散均匀;
步骤C、将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在 140~180℃温度下恒温12h,自然冷却,得到水热产物;
步骤D、将上述水热产物离心分离,用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次;
步骤E、将离心分离后的产物在60~80℃真空干燥6~12h,即可得到二硒化亚铁微球。
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