[发明专利]氯硅烷精馏过程中氯硅烷废气、废液回收工艺

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种氯硅烷精馏提纯系统中含氯硅烷气体的废气、废液回收工艺。它可以最大限度的回收废气、废液中的三氯氢硅和四氯化硅，大幅度降低生产成本，同时大大降低了后续系统对废气、废液处理的难度。

二、背景技术

传统多晶硅生产采用西门子法，该工艺流程为开路系统，原辅材料单耗指标高、综合回收差、能耗高。目前，国内大多采用西门子改良法制备多晶硅。该方法采用大型还原炉、SiHCl3氢化和尾气干法回收工艺，可明显降低能耗和原辅材料的消耗，但是国内企业在三氯氢硅精馏方面普遍面临浪费问题，具体可分为以下问题：

1、精馏塔废液排放量难以控制，为了保证产品质量而致使废液量加大；

2、精馏塔塔体压力波动，造成废气量的增加；

3、废气、废液量的增加使得废气、废液回收处理单元的成本增加。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种氯硅烷精馏提纯系统中含氯硅烷气体的废气、废液回收工艺，本发明可以最大限度的回收废气、废液中的三氯氢硅和四氯化硅，大幅度降低生产成本，同时大大降低了后续系统对废气、废液处理的难度。

本发明的目的是这样来完成的：氯硅烷精馏提纯系统中含氯硅烷气体的废气、废液回收工艺，它将氯硅烷精馏提纯系统中产生的含有氯硅烷(三氯氢硅、四氯化硅及金属氯化物)的废气经过换热器，用5-20M³/h，零下20℃的乙二醇作为冷冻源在1-2公斤的压力条件下将废气中的DCS、BCL₃分离出去，将冷凝下来的氯硅烷液体和氯硅烷精馏提纯系统内产生的废液混合后送入筛板精馏塔，用蒸汽加热，在1-2公斤的塔顶压力和精馏塔釜温度在80-100℃的条件下将PCL₃、ALCL₃通过塔釜分离出去。

氯硅烷精馏提纯产生的废气首先进入换热器进行冷凝处理，冷凝液体进入废液罐储存；氯硅烷精馏提纯系统产生的废液直接送入废液罐储存，然后通过屏蔽泵将废液打入筛板式精馏塔，通过蒸汽进行加热，控制进料管线和塔釜出料管线上的调节阀，控制加热温度在80-100℃，PCL₃、ALCL₃通过塔釜分离出去，塔顶精馏出的氯硅烷气体通过循环水换热器冷凝后送入原生氯硅烷储罐并重新进入氯硅烷精馏提纯系统。

本发明多晶硅生产中含氯硅烷废气、废液的燃烧处理工艺的特点在于：不会影响系统的正常运行和产品的质量，最大限度的回收废气、废液中的三氯氢硅和四氯化硅，大幅度降低生产成本，同时大大降低了后续系统对废气、废液处理的难度。

本发明氯硅烷精馏过程中氯硅烷废气、废液回收工艺，在实际应用中氯硅烷精馏提纯系统中废气、废液中三氯氢硅和四氯化硅的再次回收率达到了80％以上，处理效果较好。

四、附图说明

附图1氯硅烷精馏过程中氯硅烷废气、废液回收工艺流程图

五、具体实施方式

下在结合附图及实施例来对本发明作进一步详细描述：

参照附图，本发明将氯硅烷精馏提纯产生的废气首先进入换热器进行冷凝处理，冷凝液体进入废液罐储存，将不凝气体直接排放；氯硅烷精馏提纯系统产生的废液直接送入废液罐储存，冷凝处理用5-20M³/h，零下20℃的乙二醇作为冷冻源在1-2公斤的压力条件下将废气中的DCS、BCL₃分离出去，待两种液体混合后通过屏蔽泵将废液打入筛板式精馏塔，用蒸汽对再沸器进行加热，提升塔体压力至1-2公斤，通过控制进料管线调节阀，来维持液位和温度，待塔釜温度达到90℃以上时将塔釜出料管线调节阀打开，将含有PCL₃、ALCL₃的废液直接排放，塔顶精馏出的氯硅烷气体通过循环水换热器冷凝后送入原生氯硅烷储罐并重新进入氯硅烷精馏提纯系统。