[发明专利]从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法无效
| 申请号： | 201210303085.1 | 申请日： | 2012-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN102827220A | 公开（公告）日： | 2012-12-19 |
| 发明（设计）人： | 王新财;陈晓平 | 申请（专利权）人： | 湖州市食品药品检验所 |
| 主分类号： | C07H17/07 | 分类号： | C07H17/07;C07H1/08;C07D311/30;C07D311/40 |
| 代理公司： | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人： | 赵卫康 |
| 地址： | 313000 浙江省湖*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 荷叶 分离 芦丁 金丝 异槲皮苷 槲皮素 方法 | ||
1. 从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法，包括采用柱层析方法拆分荷叶粉末中的组分，其特征在于：所述柱层析用的固定相为C18，流动相A为pH值3.5-4.5的磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈，在柱温28-32℃、pH值3.5-4.5的条件下按0.6-0.8ml/min的流速梯度洗脱65-75min；所述梯度洗脱条件为：在0-45min，所述流动相A与流动相B的体积比为（90-95）/（5-10）；在46-55min，所述流动相A与流动相B的体积比为（80-85）/（15-20）；在56-65min，所述流动相A与流动相B的体积比为（68-72）/（28-32）；在66-75min，所述流动相A与流动相B的体积比为（90-95）/（5-10）；分别回收含芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的洗脱液，最后减压蒸馏脱除溶剂后获得芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素。
2. 根据权利要求1所述的从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲液为0.15-0.25%的磷酸溶液与8-12%的氢氧化钠溶液混合至pH值3.5-4.5制备而成。
3. 根据权利要求2所述的从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲液的配制方法为：将0.2%的磷酸溶液滴定至10%的氢氧化钠溶液，在滴定同时通过搅拌加入空气，混合至pH值4.0制备而成。
4. 根据权利要求1所述的从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲液的pH值为4.0。
5. 根据权利要求3所述的从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法，其特征在于：在0-45min，所述流动相A与流动相B的体积比为92/8。
6. 根据权利要求3所述的从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法，其特征在于：在46-55min，所述流动相A与流动相B的体积比为82/18。
7. 根据权利要求3所述的从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法，其特征在于：在56-65min，所述流动相A与流动相B的体积比为70/30。
8. 根据权利要求3所述的从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法，其特征在于：在66-75min，所述流动相A与流动相B的体积比为92/8。
9. 根据权利要求5-8任一项所述的从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法，其特征在于：所述荷叶粉末先用质量分数为75-85%的甲醇溶液溶解并超声28-35min，然后再加75-85wt%的甲醇溶液溶解后过滤，取滤液作为所述柱层析的待分离液。
10. 根据权利要求9所述的从荷叶中分离芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的方法，其特征在于：所述荷叶粉末先用质量分数为80%的甲醇溶液溶解并超声30min，然后再加80wt%的甲醇溶液溶解后过滤，取滤液作为所述柱层析的待分离液。
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