[发明专利]一种3,4-聚异戊二烯橡胶分子量分布调节方法无效
| 申请号: | 201210302788.2 | 申请日: | 2012-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN102838700A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
| 发明(设计)人: | 苗丽娜;傅晓娜;赵敏;郭怀弟 | 申请(专利权)人: | 辽宁和运合成橡胶研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08F136/04 | 分类号: | C08F136/04;C08F4/70 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
| 地址: | 124010 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚异戊二烯 橡胶 分子量 分布 调节 方法 | ||
1.一种3,4-聚异戊二烯橡胶分子量分布调节方法,其特征在于:在氮气保护下,加入异戊二烯单体、有机溶剂,再加入催化剂,然后在0-70℃下聚合反应1-6小时,而后在聚合体系中加入2,6-二叔丁基-4-对甲苯酚溶液,聚合胶液经洗涤、干燥得分子量分布指数Mw/Mn 1.26-3.89的聚异戊二烯橡胶;
其中催化剂由A、B、C和D组成,A为过渡金属铁元素的有机化合物;B为烷基铝化合物或烷基铝氧烷化合物;C为偶氮类化合物;D为含卤素酯类化合物;所述A与异戊二烯单体的摩尔比为0.5×10-4-4.0×10-4:1;B与A摩尔比为2-10:1;C与A摩尔比为0.5-4.0:1;D与A摩尔比为10-100:1。
2.按权利要求1所述3,4-聚异戊二烯橡胶分子量分布调节方法,其特征在于:在氮气保护下,加入异戊二烯单体和有机溶剂混合的聚合溶液,在加入催化剂,在0℃-70℃下聚合反应1-6小时,而后在聚合体系中加入单体质量1%-5%的2,6-二叔丁基-4-对甲苯酚溶液,聚合胶液经洗涤、干燥得分子量分布指数Mw/Mn=1.26-3.89的聚异戊二烯橡胶;其聚合溶液中每100毫升聚合溶液中含有异戊二烯1-40.8g。
3.按权利要求1或2所述的3,4-聚异戊二烯橡胶分子量分布调节方法,其特征在于:所述过渡金属铁元素的有机化合物为异辛酸铁、异辛酸亚铁、环烷酸铁、环烷酸亚铁、新癸酸铁、新癸酸亚铁、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮亚铁中的一种或几种的混合。
4.按权利要求1或2所述的3,4-聚异戊二烯橡胶分子量分布调节方法,其特征在于:所述烷基铝化合物为三异丁基铝,三乙基铝或三异辛基铝;烷基铝氧烷化合物为甲基铝氧烷或异丁基铝氧烷。
5.按权利要求1或2所述的3,4-聚异戊二烯橡胶分子量分布调节方法,其特征在于:所述含卤素酯类化合物为CnH2n-mClmO2,其中n为1,2,3,4或5;m为1、2或3。
6.按权利要求1或2所述的3,4-聚异戊二烯橡胶分子量分布调节方法,其特征在于:所述含卤素酯类化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈中的一种或几种的混合。
7.按权利要求1或所述的3,4-聚异戊二烯橡胶分子量分布调节方法,其特征在于:所述有机溶剂为:己烷、环己烷、甲苯、苯、庚烷的一种或几种的混合。
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