[发明专利]养血清脑颗粒的高效液相色谱检测方法有效
申请号: | 201210301559.9 | 申请日: | 2012-08-22 |
公开(公告)号: | CN103630614B | 公开(公告)日: | 2016-11-02 |
发明(设计)人: | 陈晓鹏;张兰兰;周水平;朱永宏 | 申请(专利权)人: | 天士力制药集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 养血 颗粒 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.一种养血清脑颗粒的高效液相色谱检测方法,其特征在于检测样品采用10%~50%的甲醇提取,色谱条件为采用C18色谱柱,流动相为磷酸溶液-乙腈,检测器为二极管阵列检测器。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,检测样品采用25%甲醇超声提取。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于色谱流动相A相为0.01%-0.05%磷酸溶液,B相为乙腈。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于色谱流动相A相为0.02%磷酸溶液,B相为乙腈,梯度洗脱方法为:
0~10min,5%B相→10%B相;
10~15min,10%B相→12%B相;
15~25min,12%B相→15%B相;
25~35min,15%B相→18%B相;
35~40min,18%B相→19%B相;
40~43min,19%B相。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于色谱流动相流速为0.5-1.5mL/min,优选为0.9-1.2mL/min。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于色谱柱温为25-35℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于采用二极管阵列检测器变波长扫描,色谱检测器波长为210-350nm。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于色谱检测器波长依次选择为280nm、320nm和230nm。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在高效液相色谱检测之前,还进一步包括采用质谱对养血清脑颗粒中的化学成分进行检测的步骤,检测条件为:离子源为ESI源,喷雾电压设为4kV,鞘气压力为35psi,辅助气N2流速为5L/min,加热毛细管温度为300℃,源内CID为10V,正负离子全扫m/z:100-1200。
10.如权利要求1-9所述的方法,其特征在于,没食子酸,原儿茶酸,绿原酸,咖啡酸,阿魏酸,芍药苷,芍药内酯苷的含量测定结果分别为0.376-0.434mg·g-1、0.094-0.137mg·g-1、0.611-0.871mg·g-1、0.113-0.149mg·g-1、0.484-2.194mg·g-1、4.139-5.543mg·g-1和0.261-0.326mg·g-1。
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