[发明专利]真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法

说明书

技术领域

本发明属于坩埚制备方法技术领域，具体是指一种真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法。

背景技术

传统自烧结氧化镁质坩埚制备多用湿法，如申请号为200910064477.5的中国发明专利，公开了一种钛酸铝坩埚制品的制作方法，所述制作方法为：按以下原料的质量百分比进行配料：Al₂O₃ 50~57%，TiO₂ 37~44%，添加剂(MgO、BaO、Y₂O₃、La₂O₃)6~8%；将配料混合均匀后再外加结合剂水溶液(丙烯酰胺、双聚丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺和水)18~23%，在球磨机或搅拌机中制成浆料；将浆料注入到制品模具中，待凝固后将坯体从模具中取出；将坯体装入温度为80~100℃的烘箱内，保温30~40h烘干；将烘干坯体装入温度为1550~1630℃的高温窑炉中，保温4~10h进行烧结。但是由于其添加剂为水溶液，拌料困难劳动强度大，且不易拌匀；相应成型后养生、烘烤、烧结甚至洗炉工艺复杂，时间长，能耗大，效率低，坩埚中的水汽难以及时排出，有时冶炼6炉以上真空室内真空度还在10Pa以上，使炉龄前6~10炉无法冶炼纯净钢，生产组织困难，炼废率高；尤其打筑成型后烘烤、洗炉时排出大量水汽，无法在真空室内进行，氧化镁必然与大气中二氧化碳反应影响坩埚寿命。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，该方法制作的氧化镁坩埚制备工艺周期短、能耗高、炉龄长。

为实现上述目的，本发明的真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法，依次包括以下步骤：

1）在感应炉的感应铜圆管排内铺设一层打底材料后，向感应铜圆管排内加入坩埚筑炉材料，打筑夯实形成炉底；

2）向感应铜圆管排内放入石墨胎芯，并保持石墨胎芯与感应铜圆管排的轴心重合；

3）向石墨胎芯周边的间隙加入筑炉料，逐层打筑夯实，形成炉体；

4）炉体高度打筑至感应铜圆管排上口1~2排时，加入炉口材料，打筑夯实，形成炉口；

5）给感应铜圆管排送电，以50~250℃烘烤1~2h，再以250~1650℃烘烤6~8h；

6）合上感应炉真空室，先抽真空至50~80Pa，再充氩进行氩封，以1600~1750℃烧结1~2h；

7）加入钢料化钢洗炉即可完成；

其中，所述坩埚筑炉材料中各组分的重量百分比含量为：0mm＜粒度≤5mm的电熔氧化镁砂占60~90%、5mm＜粒度≤8mm的电熔氧化镁砂占5~35%、0mm＜粒度≤1mm的氧化钙占1~3%、0mm＜粒度≤1mm的刚玉粉占0.1~0.5%、0mm＜粒度≤1mm的硼酸粉占1~3%；

所述炉口材料按重量百分比是由95~98%的氧化镁砂和重量比为2~5%的硼酸粉混合均匀后加入纯度99%以上的工业酒精调制而成的糊状材料，所述氧化镁砂和硼酸粉均满足0＜粒度≤1mm。

优选地，所述步骤1）中打底材料为石棉布或玻璃纤维布。

进一步地，所述步骤2）中打筑炉底厚度为5~50mm。

再进一步地，所述步骤5）中烘烤时，感应铜圆管排上部的开口向下倾斜30~60°，这样是炉口排出的水分直接滴下易于排出，如果竖直的坩埚加热时炉口排出的水分会沿炉体下流又被干燥的炉体材料吸收难以排出。

本发明的真空感应炉自烧结氧化镁质坩埚的干式制作方法各步骤的操作原理如下：