[发明专利]一种石墨烯及其制备方法和在电化学电容器中的应用

权利要求书

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取氧化石墨分散于去离子水中，超声，制得浓度为0.5～1mg/ml的氧化石墨烯溶液；取部分所述氧化石墨烯溶液，调节pH值至3～6，制得带负电荷的氧化石墨烯溶液；另取部分所述氧化石墨烯溶液，往所述氧化石墨烯溶液中加入二甲基氨基丙基乙基碳酰胺和乙二胺，反应后制得带正电荷的氧化石墨烯溶液；

(2)取浓度为20～30mg/ml的二氧化硅纳米小球水溶液，加入所述带正电荷的氧化石墨烯溶液，混合，搅拌，离心，将离心沉淀物溶于去离子水后制得包覆有带正电荷的氧化石墨烯的二氧化硅纳米小球水溶液；随后加入所述带负电荷的氧化石墨烯溶液，混合，搅拌，离心，将离心沉淀物溶于去离子水后制得包覆有带负电荷的氧化石墨烯的二氧化硅纳米小球水溶液；

反复上述加入带正电荷的氧化石墨烯溶液和加入带负电荷的氧化石墨烯溶液的操作3～10次，最后离心后制得氧化石墨烯/二氧化硅纳米小球复合材料；

(3)将所述氧化石墨烯/二氧化硅纳米小球复合材料置于惰性气氛下，以15～30℃/分钟的升温速率升至700～900℃，保持0.5～2小时，随后降至室温后制得包覆有石墨烯的二氧化硅纳米小球，最后按固液比为1g∶0.5～2ml的比例将所述包覆有石墨烯的二氧化硅纳米小球加至氢氟酸中，搅拌，真空抽滤，用去离子水洗涤固体物质至pH值为中性，真空干燥，制得石墨烯。

2.如权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声功率为500～800w，超声时间为0.5～2小时。

3.如权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨按如下方法制得：取纯度为99.5％的石墨，加入质量分数为98％的浓硫酸和质量分数为65％的浓硝酸的混合酸液中，在冰水混合浴中搅拌，接着加入高锰酸钾，搅拌1～2小时，随后将混合溶液加热至85～95℃保持30～60分钟，最后加入质量分数为30％的过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤，真空干燥，制得氧化石墨。

4.如权利要求3所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨∶浓硫酸∶浓硝酸∶高锰酸钾∶过氧化氢的比例为1g∶85～95ml∶24～25ml∶4～6g∶6～10ml。

5.如权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入二甲基氨基丙基乙基碳酰胺至终浓度为0.6～1mg/ml，加入乙二胺至终浓度为4～6mg/ml。

6.如权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述二氧化硅纳米小球的粒径为50～70nm。

7.如权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述带正电荷的氧化石墨烯溶液与所述二氧化硅纳米小球水溶液按氧化石墨烯与二氧化硅纳米小球的质量比为1∶150～400的比例混合，所述带负电荷的氧化石墨烯溶液与所述二氧化硅纳米小球水溶液按氧化石墨烯与二氧化硅纳米小球的质量比为1∶150～400的比例混合。

8.一种石墨烯，其特征在于，所述石墨烯如权利要求1～7中任一权利要求所述的制备方法制得。

9.如权利要求8所述的石墨烯在电化学电容器中的应用。