[发明专利]一种草甘膦母液回收利用的集成工艺有效
申请号: | 201210293651.5 | 申请日: | 2012-08-17 |
公开(公告)号: | CN102786187A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 张华;张平俊;姜永红;任成湘;杨国华;阮冬冬;王云;于太军;陈辉;罗翔 | 申请(专利权)人: | 四川省乐山市福华通达农药科技有限公司 |
主分类号: | C02F9/14 | 分类号: | C02F9/14;C07F9/38;C01D3/04 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 614800*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种草 母液 回收 利用 集成 工艺 | ||
1.一种草甘膦母液回收利用的集成工艺,工艺步骤如下:
A 草甘膦母液预处理;
B 集成膜分离或氧化处理
所述的集成膜分离是指,经预处理后的草甘膦母液按重量比1—99%进入集成膜分离系统,未通过集成膜的的截流液含草甘膦,用于33%草甘膦铵盐水剂生产;
所述的氧化处理是指,进入集成膜分离系统后余下的草甘膦母液进入氧化系统,与氧化剂作用,将含磷杂质氧化为磷酸根离子,将含氮有机杂质氧化为氨根离子;
C 结晶分离
经步骤B氧化处理后的草甘膦母液,冷却结晶分离出磷酸盐,经过滤所得磷酸盐用于磷肥生产;
D 化学除磷
通过集成膜分离系统的透过液,与冷却结晶分离后所得的清液合并,加入次氯酸钙溶液进一步去除有机磷,经过滤所得磷酸盐用于磷肥生产;
E 膜分离除氯
步骤D的滤液经纳滤膜过滤,过滤所得的透过液,再经反渗透膜过滤,未经过反渗透膜的截流液为氯化钠溶液,其杂质磷、氮含量均在1 PPM以下,用于氯碱生产;
F 生化处理
反渗透膜处理得到的透过液,盐含量低于1%,COD低于1200,符合生化处理系统进水要求,进入生化处理系统,处理后,达标排放。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦母液回收利用的集成工艺,其特征在于:所述的步骤B 中的氧化剂为双氧水、次氯酸钠或者空气。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦母液回收利用的集成工艺,其特征在于:所述的氧化处理采用催化空气氧化处理方法,具体步骤为:先加热草甘膦母液到110~120℃,进入反应器,反应器内设置有催化触媒及加热电炉,反应温度为200~300℃,反应压力为5~9Mpa,母液与空气的液空比为1:120~200,反应时间为5~15min,最后得到汽液混合物。
4.根据权利要求3所述的一种草甘膦母液回收利用的集成工艺,其特征在于:所述的催化触媒以重量份数计组分包括1份钯和2~4份一种或多种稀土金属氧化物。
5.根据权利要求4所述的一种草甘膦母液回收利用的集成工艺,其特征在于:所述的催化触媒组分为1份钯、2份氧化锆及1份氧化钇。
6.根据权利要求1所述的一种草甘膦母液回收利用的集成工艺,其特征在于:所述的步骤C的结晶分离,是指经催化空气氧化处理后的汽液混合物进入第一冷凝器,冷凝液温度为100~105℃,经旋液分离,液相冷却至25℃,结晶12小时,过滤;气相进入第二冷凝器,冷凝温度为45~50℃,尾气处理排放。
7.根据权利要求6所述的一种草甘膦母液回收利用的集成工艺,其特征在于:所述的尾气处理,是指尾气依次经3~5%稀盐酸吸收、3~5%氢氧化钠吸收及活性碳吸附后排放。
8.根据权利要求1所述的一种草甘膦母液回收利用的集成工艺,其特征在于:所述的步骤E的化学除磷,是指经结晶分离后冷凝的液体加入次氯酸钙溶液,搅拌反应10~30min,冷却至20℃,静置10~24小时,过滤,向滤液中再加入硫酸亚铁,搅拌3~10 min,静置1~12小时,过滤。
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