[发明专利]聚苯硫醚纤维纺丝工艺

说明书

技术领域

本发明涉及特种化学纤维技术领域，尤其涉及聚苯硫醚纤维纺丝工艺。

背景技术

国外聚苯硫醚纤维（即PPS纤维）的研究和开发先是美国、日本及西欧一些发达国家，随后日本东洋纺的Procon、东丽的Torcon和Celanese的Fortron等PPS纤维产品相继问世。21世纪初，日本东丽公司收购了美国的Phillips公司的PPS纤维事业部，使日本公司成为世界上最大的PPS纤维生产商。国外PPS的生产商虽多，但因生产工艺难度高，相关厂商几经合并和关闭后，整个PPS纤维的生产技术几乎掌握在美国的AFY和AmocoF＆f、日本东丽和东洋等少数几家厂商手中。

在20世纪80年代末，四川大学、四川省纺织工业研究所、中国纺织大学等单位开始进行了聚苯硫醚纤维的纺制工作，试制出了聚苯硫醚纤维样品并进行了初步的性能研究。1993年四川省纺织工业研究所研制出单丝纤度6~7dtex、强度2.8~3.5cN/dtex的聚苯硫醚纤维，并试织成了聚苯硫醚纤维的织物，但这些工作都没有继续深入形成商业化的产品和批量生产能力。

PPS纤维是我国“十二五”规划期间产业化重点发展的高新技术新型材料，我国目前以每年20%左右的需求量不断增长。在前期PPS树脂研究基础上，现已成功研发出纤维级的PPS树脂，已有了较好的可纺性，为建设规模化PPS纤维级树脂生产装置和工业化PPS纺丝奠定了基础。

PPS 纤维作为一种在工程领域有突出作用的高性能纤维，在世界市场上的需求量与日俱增，而作为高性能的基础材料，PPS也是国家开发尖端技术、军事器械和各行业急需的新材料。PPS 研发水平的进步，对推进我国整体科技水平，带动国民经济的发展，实现我国经济腾飞具有极其重要的科学意义和现实意义。针对此，国内外投入大量的人力物力进行PPS纤维的开发，但以往PPS纤维的开发只注重工艺开发，以单纯的PPS作为纺丝材料，材料性能上不去，导致纺丝工艺也受到了限制，产品性能无法提高。近些年，出现了一些PPS共混改性制备高性能纤维的工艺方法，这些方法相比以前有了很大的进步，但大多数都是采用简单的物理共混的方法，方法粗糙简单，导致工艺复杂，产品性能提高也不大。

以往聚苯硫醚短纤维的纺丝工艺均采用纺丝两步法短纤维生产工艺，但因其存在能耗大、加工成本高、效率低，且生产出的聚苯硫醚短纤维品质均一性差等缺陷，深圳市中晟纤维工程技术有限公司研发了聚苯硫醚短纤维一步法成套设备和生产方法（申请号：200710124608.5，申请日：2007.11.19）。该方法选用线性聚苯硫醚切片，在280~340℃进行熔融纺丝，熔体喷出后经过缓冷区和冷却区的固化过程且连续地经过多道牵伸定型并在600~1500m/min牵伸卷绕速度下生产聚苯硫醚短纤维，具有生产过程稳定、制成率高、易管理、效率高、成本低、产品质量好的特点。

虽然聚苯硫醚纤维的纺丝工艺路线有多种，但已经工业化或具有工业化价值的路线却很少，本发明旨在用硅烷偶联剂对石墨进行化学活化改性后，利用改性后石墨对聚苯硫醚进行共混改性，采用一步法生产聚苯硫醚纤维的基础上，对个别关键技术点进行研究和开发，以便于生产高品质的PPS纤维，达到了简化生产工艺，提高产品性能，降低成本的目的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、易于工业化生产的聚苯硫醚纤维纺丝工艺。

为解决上述问题，本发明所述的聚苯硫醚纤维纺丝工艺，包括以下步骤：

⑴物料前处理：将石墨粉末与硅烷偶联剂在高速混合机中以20000~25000r/min的速度进行混合，10~20min后得到改性后的石墨；所述改性后的石墨与聚苯硫醚（PPS）树脂在高速混合机中以10000~30000r/min的速度进行高速混合，10~20min后得到混合物料；所述混合物料于真空干燥箱中在干燥温度为80~150℃、真空度为-0.05~-0.10MPa、干燥时间为10~14h的条件下进行预结晶干燥，制得含水小于50ppm的干燥粉末；

所述硅烷偶联剂为所述石墨粉末质量分数的0.5%~2%；所述改性后的石墨为所述聚苯硫醚（PPS）树脂质量分数的0.5%~3.0%；

⑵熔融纺丝：将所述干燥粉末通过0.4~1.0 cm³/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为220~350℃、喷丝板孔径为0.05~0.08mm、长径比L/D为2.0~2.5、喷丝板孔数为2400孔的条件下进行熔融纺丝，5~10min后得到熔体；