[发明专利]一种大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1. 一种大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法步骤如下：

（1）水基凝胶体系预混液配制：按重量份计，将二甲基丙烯酰胺15-20份、 N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.2-0.3份、过硫酸胺0.1-0.2份及蒸馏水100份搅拌混合均匀成水基凝胶体系预混液备用；

（2）氧化铝陶瓷浆料制备：按重量份计，将改性高纯氧化铝粉150-400份、水基凝胶体系预混液100份及浆料流动性能调节剂3-5份用球磨机高速球磨搅拌1-2小时后，制得固相含量为60%-85%，黏度200-250mPa.s的氧化铝陶瓷浆料；

（3）脱气：向步骤（2）制得的氧化铝陶瓷浆料中加入占氧化铝陶瓷浆料重量0.5%-1%的抗氧化剂，倒入真空搅拌脱泡器中进行搅拌脱气处理30分钟以上得料浆；

（4）注模固化：将步骤（3）获得的料浆倒入模具中，在50-65℃的恒温水浴中进行固化，1-2小时后取出，冷却后脱模；

（5）干燥：将脱模后的半成品在氮气气氛保护下的恒温恒湿干燥箱中干燥；

（6）脱脂：将干燥后的半成品放入脱脂炉内进行脱脂排气；

（7）烧结：将脱脂后的半成品放入烧结炉中烧结后，获得大尺寸高纯氧化铝陶瓷材料成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述改性高纯氧化铝粉由以下方法制备而成：按重量份计，将亚微米α-Al₂O₃ 100份、有机酸盐溶液0.5-1.5份及蒸馏水70-80份混合球磨3-4小时后制成浆料，浆料于80-125℃下干燥5-10小时后得改性高纯氧化铝粉。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述有机酸盐溶液是将棕榈酸和癸二酸与氨水反应制成，棕榈酸、癸二酸及氨水的摩尔比为1:1:3-4。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：亚微米α-Al₂O₃的纯度在99.5%以上，亚微米α-Al₂O₃的平均粒径≤0.5μm。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述浆料流动性能调节剂是由低分子量聚丙烯酸盐分散剂和有机硅消泡剂按照1：1-5的重量配比混合而成。

6.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述抗氧化剂为N-甲基-2-砒咯烷酮；真空搅拌脱泡器的真空度在-0.095Mpa~-0.09Mpa。

7.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中恒温恒湿干燥箱的温度控制在40-110℃，湿度控制在40%-90%，干燥时间在6天以上。

8.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）的球磨机及步骤（3）的真空搅拌脱泡器上均设置循环水冷系统，由水冷机提供的循环水温度低于10℃以下，始终保持氧化铝陶瓷浆料体系温度低于25℃。

9.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于：步骤（6）脱脂的温度控制如下：

①室温升温至200℃，时间在8-10h；

②200℃维持6-7小时；

③200℃升温至350℃，时间在25-27h；

④350℃维持7-9小时；

⑤350℃升温至850℃，时间在12-15h；

⑥温度到达850℃之后自然冷却至室温。

10.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于：步骤（7）烧结的温度控制如下：

①室温升温至210℃，时间在8-10h；

②210℃维持1-2小时；

③210℃升温至650℃，时间在6-7h；

④650℃维持2-3小时；

⑤650℃升温至1100℃，时间在20-22h；

⑥1100℃维持4-6小时；

⑦1100℃升温至1600℃，时间在92-95h；

⑧1600℃降温至850℃，时间在35-36h；

⑨温度降至850℃之后自然冷却至室温。