[发明专利]流动注射化学发光测量水体硫化物浓度的方法

说明书

技术领域

本发明属于环境化学监测技术领域，具体地说是，基于高锰酸钾氧化二氧化硫过程中产生化学发光的现象，利用流动注射技术，通过臭氧氧化硫化物形成二氧化硫，利用高锰酸钾氧化二氧化硫产生的化学发光强度的差别测量水体硫化物浓度的方法。

背景技术

硫化物是水体污染的一项重要指标。当在环境水中监测出硫化物时，说明该水质已经受到严重的污染。因此，在对水体进行监测时，硫化物的含量是一项重要的指标，对它进行严密的监测具有重要的意义。

测定水中硫化物含量常用的方法有碘量法、离子选择电极法和对氨基二甲基苯胺光度法。水样中硫化物含量不同，分析方法也不同。当水样中硫化物浓度大于1mg/L时，用碘量法进行分析当硫化物浓度低于l mg/L时，用亚甲蓝比色法分析，但是这些方法均要用硫化物吹气装置，测定过程复杂，产生有毒气体硫化氢，另外由于水样中干扰测定的硫化物质较多，对样品须进行预处理，采用这几种方法，预处理是测定硫化物的一个关键，既要消除干扰物的影响，又不能造成硫化物的损失，因此操作繁琐，人为影响因素大，综上所述，其结果的准确性和可信性将受到质疑。

上述方法不同程度存在着以下缺陷：1、必须在实验室中完成，应用不能现场实时，范围受到限制。2、分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，对实验人员的技术水平要求高。3、化学试剂用量大，产生二次污染，不利于环保。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提出了一种流动注射化学发光测量水体硫化物浓度的方法，它可以解决现有方法存在的，不能现场实时检测，分析持续时间长，分析过程繁杂，条件苛刻、能耗大，尤其是产生二次污染等问题。

为了达到解决上述技术问题的目的，本发明的技术方案是，一种流动注射化学发光测量水体硫化物浓度的方法，所述方法采用检测装置，检测装置包括反应室、检测室、光电探测装置、控制装置、微型计算机数据处理系统、臭氧发生器、臭氧气泵，水样泵A、水样泵B、磷酸泵、高锰酸钾泵，所述臭氧发生器通过所述臭氧气室与所述反应室的臭氧气室连通，所述检测室通过管路与水样管路、磷酸管路和高锰酸钾管路连接，所述方法通过所述检测装置按下述步骤进行：

(1)被测水样由水样泵A输入到反应室的水样反应室内，水样反应室充满水样后，停止进水样；

(2)利用臭氧发生器产生臭氧，并由臭氧气泵将臭氧送入反应室的臭氧气室，臭氧经过反应室的气体分散器进入反应室的水样反应室内，在水样反应室内气液相反应30-50s，臭氧氧化水样中的硫化物生成二氧化硫；

(3)通过水样泵B输送反应完全的被测水样溶液；

(4)水样溶液在水样泵B的作用下与磷酸管路中的磷酸混合，保证水体体系pH维持在2.8-3.2；

(5)与磷酸混合后的混合溶液继续在管路中流动，再与高锰酸钾管路中的高锰酸钾溶液混合，一同流入检测室，光电探测装置中的光电倍增管检测溶液中高锰酸钾氧化二氧化硫产生的化学发光信号；

(6)光电倍增管对流通过的溶液所发出的光信号进行采集放大，并转换成电信号送入微型计算机数据处理系统，微型计算机数据处理系统对信号进行量化，计算出水体中硫化物的浓度，并进行显示、打印输出。

在本发明中，还具有以下技术特征，反应完全的水体溶液流量为1.0-5.0ml/min。

在本发明中，还具有以下技术特征，臭氧的浓度为2-4mg/L，流量为100-200ml/min。

在本发明中，还具有以下技术特征，磷酸流量为0.5-1.0ml/min，浓度为4.0-5.0mol/L。

在本发明中，还具有以下技术特征，高锰酸钾溶液流量为0.5-1.0ml/min，浓度为(0.8-1.2)×10^-2mol/L。

在本发明中，还具有以下技术特征，所述泵均为蠕动泵，所述的管路均采用聚四氟乙烯材料制成。

在本发明中，还具有以下技术特征，反应室的气体分散器采用不锈钢材料，上面布满微孔，微孔直径为0.98-1.2微米。

在本发明中，还具有以下技术特征，选择记录化学发光信号稳定后的20-30s的发光强度积分值，根据水体硫化物溶液与蒸馏水积分值的差值和标准硫化物溶液浓度与积分信号的对应关系，计算出水体硫化物的浓度，并进行显示、打印输出。