[发明专利]流动注射化学发光测量水体硫化物浓度的方法无效
| 申请号: | 201210290646.9 | 申请日: | 2012-08-15 |
| 公开(公告)号: | CN102798629A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
| 发明(设计)人: | 任国兴;刘岩;张颖颖;马然;张述伟;褚东志;刘东彦;张颖;石小梅;邹涛;范萍萍;吕靖;高杨;张婷;曹璐;王洪亮;曹煊;赵斌;汤永佐;程岩;侯广利 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 |
| 主分类号: | G01N21/76 | 分类号: | G01N21/76 |
| 代理公司: | 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 | 代理人: | 崔滨生 |
| 地址: | 266001 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 流动 注射 化学 发光 测量 水体 硫化物 浓度 方法 | ||
1.一种流动注射化学发光测量水体硫化物浓度的方法,其特征在于,所述方法采用检测装置,检测装置包括反应室、检测室、光电探测装置、控制装置、微型计算机数据处理系统、臭氧发生器、臭氧气泵,水样泵A、水样泵B、磷酸泵、高锰酸钾泵,所述臭氧发生器通过所述臭氧气室与所述反应室的臭氧气室连通,所述检测室通过管路与水样管路、磷酸管路和高锰酸钾管路连接,所述方法通过所述检测装置按下述步骤进行:
(1)被测水样由水样泵A输入到反应室的水样反应室内,水样反应室充满水样后,停止进水样;
(2)利用臭氧发生器产生臭氧,并由臭氧气泵将臭氧送入反应室的臭氧气室,臭氧经过反应室的气体分散器进入反应室的水样反应室内,在水样反应室内气液相反应30-50s,臭氧氧化水样中的硫化物生成二氧化硫;
(3)通过水样泵B输送反应完全的被测水样溶液;
(4)水样溶液在水样泵B的作用下与磷酸管路中的磷酸混合,保证水体体系pH维持在2.8-3.2;
(5)与磷酸混合后的混合溶液继续在管路中流动,再与高锰酸钾管路中的高锰酸钾溶液混合,一同流入检测室,光电探测装置中的光电倍增管检测溶液中高锰酸钾氧化二氧化硫产生的化学发光信号;
(6)光电倍增管对流通过的溶液所发出的光信号进行采集放大,并转换成电信号送入微型计算机数据处理系统,微型计算机数据处理系统对信号进行量化,计算出水体中硫化物的浓度,并进行显示、打印输出。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应完全的水体溶液流量为1.0-5.0ml/min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,臭氧的浓度为2-4mg/L,流量为100-200ml/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,磷酸流量为0.5 -1.0ml/min,浓度为4.0-5.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,高锰酸钾溶液流量为0.5 -1.0ml/min,浓度为(0.8-1.2)×10-2 mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述泵均为蠕动泵,所述的管路均采用聚四氟乙烯材料制成。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应室的气体分散器采用不锈钢材料,上面布满微孔,微孔直径为0.98-1.2微米。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,选择记录化学发光信号稳定后的20-30s的发光强度积分值,根据水体硫化物溶液与蒸馏水积分值的差值和标准硫化物溶液浓度与积分信号的对应关系,计算出水体硫化物的浓度,并进行显示、打印输出。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应所发出的光信号为微弱的化学发光信号,最大发光波长在632nm,微弱光信号经光电探测装置的光学镜头聚能,导入光电倍增管,光信号经光电倍增管处理转换为电信号输出,输出电信号经微弱信号放大电路进行转换,放大到一定电压幅度送至微型计算机数据处理系统的A/D转换通道进行量化、积分处理。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用微型计算机数据处理系统,通过软件编程实现对微型计算机数据处理系统的控制、信号处理、硫化物浓度计算。
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