[发明专利]一种甘草次酸的制备方法无效
申请号: | 201210286477.1 | 申请日: | 2012-08-14 |
公开(公告)号: | CN103588849A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 居延娟;李枝玲;王冰冰;刘根水;张大兵 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
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地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 制备 方法 | ||
1.一种甘草次酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将甘草酸粗品和5~15%的硫酸混合后放入密封微波消解罐中,微波消解得到消解产物;
(2)将消解产物用氨水调pH至8-9,经有机溶剂提取后,旋转蒸发去除有机溶剂,得到甘草次酸粗品;
(3)采用甲醇和水做流动相,使用半制备型高效液相色谱仪制备得到高纯度甘草次酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(1)中甘草酸粗品主要为甘草粗提物、甘草酸单铵盐和甘草酸单钾盐三种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(2)中所述的有机溶剂优选乙酸乙酯、丙酮或氯仿。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤(3)中半制备型高效液相色谱仪采用固定相为C18的反相硅胶填料,色谱柱规格为:内径10~30mm、长度150~300mm,填料粒径为5~10μm,流动相以等度洗脱或梯度洗脱的方式洗脱甘草次酸粗品。
5.根据权利要求4所述的等度洗脱方式,其特征是:流动相甲醇与水的体积比(V/V)范围为7:3~9:1,柱温20~35℃,流速4~30ml/min。
6.根据权利要求4所述的梯度洗脱方式,其特征是:流动相为甲醇-水体系,体积比为65:35~80:20,柱温20~35℃,流速4~30ml/min。
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