[发明专利]一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法

权利要求书

1.一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法，包括：

（1）在磁力搅拌的条件下，将四氯化钛逐滴加入到0℃的正丙醇与去离子水的混合溶液中，控制四氯化钛的浓度为0.05～0.2摩尔/升，加入羟丙基纤维素，持续低温搅拌4～10小时得到前驱体溶液；

（2）将步骤（1）的前驱体溶液加热至60～90℃，有二氧化钛沉淀产生，继续陈化至沉淀的量不再增加，使四氯化钛前驱体溶液完全水解；

（3）往步骤（2）的沉淀溶液中加入氨水与正丙醇的混合液，调节溶液至中性，将得到的沉淀依次用去离子水和正丙醇离心洗涤；

（4）取步骤（3）得到的二氧化钛湿沉淀分散到乙醇和去离子水的混合溶液中，加入NH₃质量分数为27%的氨水，将混合溶液进行溶剂热反应，控制反应温度160℃～180℃，保温时间为6～24小时，得到二氧化钛沉淀；

（5）将步骤（4）得到的沉淀洗涤、干燥，即得到粒径可控的介孔二氧化钛微球。

2.根据权利要求1所述的一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的正丙醇/去离子水混合溶液中两者的体积比为1～5：1。

3.根据权利要求1所述的一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的羟丙基纤维素浓度为0～1克/升。

4.根据权利要求1所述的一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的陈化时间为10～30分钟。

5.根据权利要求1所述的一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中氨水与正丙醇的混合液中氨的浓度为0.5～5摩尔/升。

6.根据权利要求1所述的一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的二氧化钛、乙醇、去离子水、氨水的配比为1g:20ml:10ml:0～1ml。

7.根据权利要求1所述的一种粒径可控的介孔二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的介孔二氧化钛微球直径为500～5000纳米，微球由锐钛矿相、纳米小晶粒二氧化钛自组装而成，比表面积为50～200平方米/克。