[发明专利]镁镱铒三掺杂铌酸锂激光晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及激光晶体材料的制备方法，尤其是一种镁镱铒三掺杂铌酸锂激光晶体的制备方法。

背景技术

铌酸锂晶体由于集压电，铁电，光电，声电和二阶光学非线性等性质于一身，已经被成功运用于集成装置中，比如光调制器，声光调制器等。除此之外，铌酸锂晶体还能被当做激光晶体使用，相比于其他激光晶体基质，铌酸锂有更突出的应用前景，比如当掺入稀土离子后，结合激活离子的光放大和基质晶体的非线性特性，能够实现晶体的自倍频激光输出。所以近10年来已经成为科学工作者的研究热点。但是，铌酸锂晶体本身的光致折射率效应往往会限制其激光放大输出，难于实现高功率激光输出，幸运的是，当掺入镁后，能够大大提升晶体的光致折射率变化阈值，为自倍频的激光输出提供了前提条件。

铒离子由于内层4f电子从亚稳态能级到基态能级的受激跃迁能提供光通讯窗口波长1.5微米的光放大，而一直成为人们研究的重点。但是，铒离子在980nm的吸收却是很弱，这就大大降低了激光实验中的泵浦效率，而镱离子在980nm处有很强的吸收，并且镱离子的荧光峰与铒离子的吸收峰有很强的重叠，能量传递效率很高，所以选择镱离子作为铒离子的敏化离子，提供泵浦效率是可行的。

本发明提出一种镁镱铒三掺杂铌酸锂激光晶体及其制备方法，解决现有铒掺杂的铌酸锂激光晶体在泵浦效率、光致折射率效应和荧光寿命不好的问题，使其有望成为中红外波段固体激光器中优秀的放大增益介质，运用于光通讯等领域。

发明内容

本发明提供了一种镁镱铒三掺杂铌酸锂激光晶体及其制备方法，该晶体有望在中红外波段激光器中应用。

本发明的技术解决方案如下：

一种镁镱铒三掺杂铌酸锂激光晶体，该晶体的分子式为：Er_aYb_bMg_cLi_{6-2a-3b-3c-5d}Nb_dO₃,其中a为Er³⁺的掺杂浓度，其取值范围为0.1~1.5mol%；b为Yb³⁺的掺杂浓度，其取值范围为0.1~3mol%；c为Mg²⁺的掺杂浓度，其取值范围为0.1~5mol%；6-2a-3b-3c-5d和d为Li⁺和Nb⁵⁺的摩尔量百分比，满足(6-2a-3b-3c-5d)/d=0.942~0.960。

所述的镁镱铒三掺杂铌酸锂激光晶体的制备方法，该方法包括下列步骤：

①晶体生长的初始原料为MgO，Yb₂O₃，Er₂O₃，Li₂CO₃和Nb₂O₅粉末，选定a，b，c的取值，根据分子式Er_aYb_bMg_cLi_{6-2a-3b-3c-5d}Nb_dO₃称取原料；

②晶体生长：将所述的原料充分混合均匀，压制成块状，接着进行块料烧结，先升温到750度煅烧3~6小时，接着继续升温到1150度煅烧6~8小时，然后将烧结完成的多晶块料放入提拉炉中进行生长，生长气氛为空气，通过实验摸索，选择0.3~0.8mm/h的提拉速度和12~15r/min的转速；

③晶体极化：在晶体两端加上电压，电流密度为5~7mA/cm²，同时对晶体进行加热，温度达到1195~1210度，持续极化时间为6~8小时。

所述的晶体生长方法是提拉法。具体操作为：①籽晶选择，采用籽晶方向为（001），尺寸为4*4*30 mm³，籽晶使用前要经退火处理，以消除应力和减少位错；②下种，待原料融化后，将籽晶慢慢降至熔体表面附件，并保持一段时间的烘烤后，将籽晶下入熔体内，进行缩颈，消除籽晶带来的缺陷；③放肩，采取手动放肩，通过调节欧陆温控仪，控制晶体放肩，直至所需晶体直径；④等径生长，实验中利用上浮称装置自动控制等径生长过程，在该过程中，随时注意循环冷却水与仪器变化情况，随时记录；⑤拉脱和退火，等径生长结束后，快速将晶体向上提升，使晶体脱离熔体液面，同时设定自动降温程序，进行退火以减小和消除晶体的热应力。