[发明专利]一种二氧化钼纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种二氧化钼纳米棒的制备方法。

背景技术

过渡金属氧化物二氧化钼属于单斜晶系，具有畸变的金红石晶体结构。由于其特殊的结构，二氧化钼拥有高电导率、高熔点、高化学稳定性，其高效的电荷传输特性使它在催化剂、传感器、电致变色显示器、记录材料、电化学超级电容器、离子电池以及场发射材料等方面应用前景广泛。

目前二氧化钼纳米材料的制备方法已有报道。王中林等人（Advanced Materials，2003，15:1835）将金属钼在真空炉中加热到1100℃，然后通入保护气体Ar，在单晶硅基底上得到二氧化钼纳米线阵列；刘华蓉等人（Solid State Sciences，2006，8:526）以三氧化钼为原料，通过γ射线照射和氢气保护高温处理结合的方法制备出了二氧化钼，这两种制备方法需要昂贵的仪器设备与苛刻的制备条件，限制了二氧化钼的应用。施益峰等人（Nano Letters，2009，9:4215）以磷钼酸为前驱体，介孔二氧化硅KIT-6为硬模板，在10%的H₂气氛下通过气相技术制备了高度有序的纳米介孔二氧化钼，该二氧化钼具有高达750mAh/g的可逆充放电比容量，是具有潜力的锂离子二次电池阳极材料，该制备方法存在二氧化钼材料和模板分离时可能造成材料损伤，且难以实现批量生产等缺点。胡彬等人（ACS Nano，2009，3:478）以MoO₃纳米带为原料，高温下用H₂还原成功制备了二氧化钼纳米棒，该方法得到的产物形貌不均一，特别是H₂在高温下的安全性使得这种方法存在各种隐患。

以上合成方法大多存在设备昂贵，合成温度高，能耗大，合成条件苛刻，需要动用存在安全隐患的H₂的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化钼纳米棒的制备方法，解决了现有方法制备得到二氧化钼纳米棒，设备昂贵，合成温度高，能耗大，合成条件苛刻，产物形貌不均一，存在安全隐患的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种二氧化钼纳米棒的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将钼酸钠在室温条件下研磨成粉末，溶于二甲基甲酰胺中，磁力搅拌得到浓度为0.1-0.4mol·L^-1的悬浊液，在继续搅拌的情况下，向悬浊液中加入醋酸酐，搅拌10min；

步骤2：在继续搅拌的情况下，向步骤1得到的悬浊液中慢慢加入浓盐酸，浓盐酸加入后，悬浊液变为黄色溶液，并有白色沉淀产生，继续搅拌15min，搅拌结束后，将获得的含有白色沉淀的黄色溶液过滤，滤除白色沉淀，得到黄色透明滤液；

步骤3：在磁力搅拌的情况下，将浓度为0.3-0.5mol·L^-1的四丁基溴化铵的二甲基甲酰胺溶液加入到步骤2得到的黄色透明滤液中，直到有黄色沉淀产生，继续剧烈搅拌30min，使其充分沉淀；

步骤4：搅拌结束后，将步骤3得到的含有黄色沉淀的溶液过滤，获得黄色沉淀产物，将获得的黄色固体产物先用乙醇洗剂3-5次、再用乙醚洗剂3-5次，最后将黄色固体产物以丙酮为溶剂进行重结晶提纯，重结晶完成后将黄色晶体产物收集、在真空中干燥，得到前驱体六钼酸四丁基铵；

步骤5：将步骤4重结晶得到的前驱体六钼酸四丁基铵放在管式炉内的石英管中进行热处理，得到单斜相二氧化钼纳米棒。

本发明的特点还在于，

其中的步骤1中醋酸酐与悬浊液的体积比为1：10-1：30。

其中的步骤2中浓盐酸的加入量，使溶液的pH值调至0.5-1.5。

其中的步骤3中加入的四丁基溴化铵的二甲基甲酰胺溶液与黄色透明滤液的体积比为1：1-1：2。

其中的步骤5中的热处理，在N₂气氛中进行，温度600-700℃，保温2-3h，升温速率25-35℃/min，然后自然冷却至室温。