[发明专利]一种二氧化钼纳米棒的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将钼酸钠在室温条件下研磨成粉末，溶于二甲基甲酰胺中，磁力搅拌得到浓度为0.1-0.4mol·L^-1的悬浊液，在继续搅拌的情况下，向悬浊液中加入醋酸酐，搅拌10min；

步骤2：在继续搅拌的情况下，向步骤1得到的悬浊液中慢慢加入浓盐酸，浓盐酸加入后，悬浊液变为黄色溶液，并有白色沉淀产生，继续搅拌15min，搅拌结束后，将获得的含有白色沉淀的黄色溶液过滤，滤除白色沉淀，得到黄色透明滤液；

步骤3：在磁力搅拌的情况下，将浓度为0.3-0.5mol·L^-1的四丁基溴化铵的二甲基甲酰胺溶液加入到步骤2得到的黄色透明滤液中，直到有黄色沉淀产生，继续剧烈搅拌30min，使其充分沉淀；

步骤4：搅拌结束后，将步骤3得到的含有黄色沉淀的溶液过滤，获得黄色沉淀产物，将获得的黄色固体产物先用乙醇洗剂3-5次、再用乙醚洗剂3-5次，最后将黄色固体产物以丙酮为溶剂进行重结晶提纯，重结晶完成后将黄色晶体产物收集、在真空中干燥，得到前驱体六钼酸四丁基铵；

步骤5：将步骤4重结晶得到的前驱体六钼酸四丁基铵放在管式炉内的石英管中进行热处理，得到单斜相二氧化钼纳米棒。

2.根据权利要求1所述的二氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中醋酸酐与悬浊液的体积比为1：10-1：30。

3.根据权利要求1所述的二氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中浓盐酸的加入量，使溶液的pH值调至0.5-1.5。

4.根据权利要求1所述的二氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中加入的四丁基溴化铵的二甲基甲酰胺溶液与黄色透明滤液的体积比为1：1-1：2。

5.根据权利要求1所述的二氧化钼纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中的热处理，在N₂气氛中进行，温度600-700℃，保温2-3h，升温速率25-35℃/min，然后自然冷却至室温。