[发明专利]一种膦配体钯催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域用钯偶联催化剂的制备方法，具体涉及一种膦配体钯催化剂的制备方法。

背景技术

烷基双膦配体作为催化剂广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域。目前，其主要合成方法是氯化钯与乙腈（苯甲腈）络合物与膦配体交换法。此方法所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品，且该方法反应时间长，效率低。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种耗时较短，操作简单，成本较低的膦配体钯催化剂的制备方法。

本发明采取的技术方案：一种膦配体钯催化剂的制备方法，包括下述步骤：

（a）把氯化钯加入到盐酸中，加热至40-80℃溶解，盐酸用量是氯化钯重量的0.2-1.0倍，加乙醇稀释，乙醇用量是氯化钯重量的10-50倍；

（b）将2-2.5倍氯化钯摩尔质量的膦配体加入到氯仿中，加热至40-80℃溶解，氯仿用量是氯化钯摩尔质量的10-20倍；

（c）将步骤（a）得到的溶液滴加到步骤（b）得到的溶液中，滴加完毕后在45-80℃保温0.5-3h，然后冷却，过滤，洗涤，真空干燥，得到钯偶联催化剂。

所述步骤（a）中盐酸浓度为12N；乙醇的纯度为50％-100％。

所述步骤(b)中膦配体通式为Ph₂P(CH₂)_nPPh₂(n为正整数)。

所述步骤(c)中真空干燥温度40-60℃，真空度0.04-0.06MPa，干燥时间为6-8h。

本发明通过将市售的氯化钯溶于盐酸，加乙醇稀释，然后加入到膦配体的氯仿中，保温，冷却，过滤，洗涤，干燥得到膦配体钯催化剂。与现有技术相比，本发明使得反应更容易进行，且缩短了反应时间，提高了收率，具有步骤简单，效率高，产品成本低等优点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：

(a)将177克氯化钯加入到100mL盐酸中，加热至50℃溶解，然后加5L乙醇稀释；所述盐酸浓度为12N，所述乙醇的纯度为95％；

(b)将420克1，2-双(二苯基膦)乙烷加入到2L氯仿(三氯甲烷)中，加热至50℃溶解；

(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中，滴加完毕后在50℃保温2.5h，然后冷却至室温后过滤，得到淡黄色粉术；再用甲苯和乙醚分别洗涤2次，真空干燥除去溶剂即为产品，收率约为95％。真空干燥温度50℃，真空度0.05MPa，干燥时间为7h。

实施例2：

(a)将177克氯化钯加入到160mL盐酸中，加热至60℃溶解，然后加7L乙醇稀释；所述盐酸浓度为12N，所述乙醇的纯度为85％；

(b)将434克1，2-双(二苯基膦)丙烷加入到2.5L氯仿(三氯甲烷)中，加热至65℃溶解；

（c）将步骤（a）得到的溶液滴加到步骤（b）得到的溶液中，滴加完毕后在60℃保温1h，然后冷却至室温后过滤，得到淡黄色粉末；再用甲苯和乙醚分别洗涤2次，真空干燥除去溶剂即为产品，收率约为93％。真空干燥温度55℃，真空度0.06MPa，干燥时间为6h。

实施例3：

（a）将177克氯化钯加入到130mL盐酸中，加热至75℃溶解，然后加8L乙醇稀释；所述盐酸浓度为12N，所述乙醇的纯度为65％；

（b）将430克1，2－双（二苯基膦）丁烷加入到3L氯仿（三氯甲烷）中，加热至75℃溶解；

（c）将步骤（a）得到的溶液滴加到步骤（b）得到的溶液中，滴加完毕后在75℃保温0.5h，然后冷却至室温后过滤，得到淡黄色粉末；再用甲苯和乙醚分别洗涤2次，真空干燥除去溶剂即为产品，收率约为94.2％。真空干燥温度60℃，真空度0.05MPa，干燥时间为6.5h。