[发明专利]一种膦配体钯催化剂的制备方法无效
| 申请号: | 201210279421.3 | 申请日: | 2012-08-08 |
| 公开(公告)号: | CN102794199A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
| 发明(设计)人: | 蔡万煜;秦磊 | 申请(专利权)人: | 陕西瑞科新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J31/24 | 分类号: | B01J31/24;C07F19/00 |
| 代理公司: | 宝鸡市新发明专利事务所 61106 | 代理人: | 李凤岐 |
| 地址: | 721013 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 膦配体钯 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种膦配体钯催化剂的制备方法,其特征在于所述方法包括下述步骤:
(a)把氯化钯加入到盐酸中,加热至40-80℃溶解,盐酸用量是氯化钯重量的0.2-1.0倍,加乙醇稀释,乙醇用量是氯化钯重量的10-50倍;
(b)将2-2.5倍氯化钯摩尔质量的膦配体加入到氯仿中,加热至40-80℃溶解,氯仿用量是氯化钯摩尔质量的10-20倍;
(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中,滴加完毕后在45-80℃保温0.5-3h,然后冷却,过滤,洗涤,真空干燥,得到钯偶联催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(a)中盐酸浓度为12N;乙醇的纯度为50%-100%。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(b)中膦配体通式为Ph2P(CH2)nPPh2(n为正整数)。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(c)中真空干燥温度40-60℃,真空度0.04-0.06MPa,干燥时间为6-8h。
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