[发明专利]在ETEM中研究样品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于在易抽空的样品室内研究样品的方法，所述研究的至少一部分在具有受控的压力和温度的活性气氛中被执行，作为其结果，所述样品显现化学反应或物理变化，所述样品室配备有样品支持器，用于将所述样品保持在样品位置，所述样品支持器配备有用于将所述样品的温度控制到不同于所述样品室的温度的温度的装置，所述样品支持器的一部分具有所述样品室的温度，并且所述样品支持器的一部分具有所述样品的温度，所述样品支持器之上的热梯度受气体压力、气体温度和气体流量的影响，作为其结果，所述样品位置随气体压力、气体温度和气体流量而变，

所述研究包括下列连续的步骤：

- 将所述样品引入到所述样品室中，

- 使所述样品至期望的温度，

- 将所述样品暴露于所述具有气体压力和温度的活性气氛中，

- 当所述化学反应或物理变化开始时，获取所述样品的图像，所述图像显示相关联的视野、相关联的获取时间和相关联的分辨率。

背景技术

从“在原子分辨率环境TEM中成像气-固相互作用（Imaging gas-solid interactions in an atomic resolution environmental TEM）”（X.F.Zhang 等人,今日显微镜学（Microscopy Today）,2006年9月,16-18页），这样的方法是已知的。

在环境透射电子显微镜（ETEM）中，样品可以在例如10^-2mbar至100mbar之间的压力下被研究，经常结合在常规的透射电子显微镜（TEM）中所使用的高真空压力（<10^-4mbar,更典型地<10^-7mbar）下研究所述样品的可能性。通过使用化学活性气体，例如催化剂中的反应可以被研究。

ETEM的主要应用在于研究湿样品（诸如生物样品），而不使它们脱水。这些研究优选地在0℃和37℃之间的温度下被进行，并且通常在所述研究期间不需要气体成分或温度中的改变。

ETEM的另一主要应用是在气-固相互作用的研究中。这样的研究包括（但不限于）气体和催化剂之间的相互作用、气体和基体材料之间的相互作用，等等。这些研究常常涉及气体的引入以开始样品和气体之间的反应，并且从所述反应开始的时刻观察所述样品。

在所述已知的公开文献中（第18页，第2列），在实际的原位加热电子显微镜实验中，由气体的引入所导致的样品漂移被确认为主要所关心的事。Zhang记述了由气体注入所导致的变化的温度或温度波动引入所述样品的支撑的热膨胀或热收缩。实验得知：当使用例如侧面进入样品加热支持器（诸如，例如，商业上可获得的Gatan 628 单倾斜加热支持器，由Gatan有限公司制造，普莱森顿（Pleasanton）,CA 94588, USA）时，当引入气体时，所述样品支持器之上的温度梯度中的变化导致热膨胀/热收缩变化，并且因此导致位置漂移。注意到的是：由于TEM的分辨率可以低到0.1nm或者更低，甚至所述热梯度中的小的变化也可能在所述图像的获取期间引入漂移，其导致所述图像的模糊。

注意到的是：最大漂移率发生在所述样品源于高真空状态而被初次暴露于所述气体的时刻。不久之后所述漂移消失。然而，常常不会选择等待，因为特别地，反应的开始是最主要关心的。根据所述已知的公开文献，所述漂移可以轻易地持续超过一小时。

该文章随后继续提到以炉（furnice）的形式的专用的样品支持器。然而，这样的样品支持器严重地限制了可用的分析方法。

发明内容

存在如下需要：在活性气氛中研究样品同时漂移在所获取的图像的分辨率方面不是限制因素的方法。

本发明意在提供对所述问题的解决方案。

为了该目的，根据本发明的方法的特征在于：在将所述样品暴露于所述活性气氛之前，所述样品被暴露于惰性气氛，其不对所述样品显现所述化学或物理活性，所述惰性气氛具有气体压力、气体流量和气体温度，并且所述惰性气氛的所述气体温度、气体流量和气体压力被控制到在其处当被暴露于所述惰性气氛时以及当被暴露于所述活性气氛时所述样品支持器之上的热梯度彼此足够地接近（以致在所述图像的获取时间期间，样品位置相对于视野的漂移小于所述图像的分辨率的十倍，更特别地小于所述图像的分辨率的两倍，最特别地小于所述图像的分辨率）的水平。