[发明专利]在ETEM中研究样品的方法有效
申请号: | 201210274899.7 | 申请日: | 2012-08-03 |
公开(公告)号: | CN102914554A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | S.J.P.科宁斯;S.库贾瓦;P.H.F.特龙佩纳尔斯 | 申请(专利权)人: | FEI公司 |
主分类号: | G01N23/04 | 分类号: | G01N23/04;G01N1/28 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 方世栋;李浩 |
地址: | 美国俄*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | etem 研究 样品 方法 | ||
1.一种在易抽空的样品室(119)内研究样品的方法,所述研究的至少一部分在具有受控的压力和温度的活性气氛中被执行,作为其结果,所述样品显现化学反应或物理变化,所述样品室被配备有样品支持器(112),用于将所述样品保持在样品位置(111),所述样品支持器被配备有用于将所述样品的温度控制到不同于所述样品室的温度的温度的装置,所述样品支持器的一部分(214)具有所述样品室的温度,并且所述样品支持器的一部分(212)具有所述样品的温度,所述样品支持器之上的热梯度受气体压力、气体温度和气体流量的影响,作为其结果,所述样品位置随气体压力、气体温度和气体流量而变,
所述研究包括下列步骤:
- 将所述样品引入到所述样品室中,
- 使所述样品至期望的温度,
- 将所述样品暴露于所述具有气体压力和温度的活性气氛中,以及
- 当所述化学反应或物理变化开始时,获取所述样品的图像,所述图像显示相关联的视野、相关联的获取时间和相关联的分辨率,
其特征在于,
-在将所述样品暴露于所述活性气氛之前,所述样品被暴露于惰性气氛,其不对所述样品显现所述化学或物理活性,所述惰性气氛具有气体压力、气体流量和气体温度,
-所述惰性气氛的所述气体温度、气体流量和气体压力被控制到如下水平:在其处当被暴露于所述惰性气氛时以及当被暴露于所述活性气氛时所述样品支持器之上的热梯度彼此足够地接近,以致在所述图像的获取时间期间,所述样品位置(111)相对于所述视野的漂移小于所述图像的分辨率的十倍,更特别地小于所述图像的分辨率的两倍,最特别地小于所述图像的分辨率。
2.如权利要求1所述方法,在其中,使用带电粒子束、光束、X-射线束、或者使用扫描探测显微镜获取所述图像。
3.如权利要求1或权利要求2所述的方法,在其中,所述样品的温度被保持在大于100℃的温度,更特别地大于500℃,最特别地大于1000℃。
4.如权利要求3所述方法,在其中,所述样品的温度被保持在低于-20℃的温度,更特别地低于-137℃。
5.如权利要求1所述方法,在其中,所述样品支持器(112)是用于环境透射电子显微镜或环境扫描透射电子显微镜的侧面进入样品支持器。
6.如权利要求5所述方法,在其中,所述惰性气氛的所述气体温度、气体流量和气体压力被控制到如下水平:在其处所述样品相对于所述视野的漂移小于1 nm/s,更特别地小于0.2 nm/s,最特别地小于0.1 nm/s。
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